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ECD检测器检定丙体666不出峰?

  • 还是肉好吃
    2015/06/08
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • Agilent6890,db1701色谱柱,不分流,用的是计量所给的检定用标准品(丙体666-异辛烷),检测器,进样口温度均为230℃,柱温210℃,走了好几针都没有出峰。之前用这根柱子做农残,666,ddt什么的都很顺利,分离度重复性都还可以的,这次到了检定的时候突然就不出峰了,不知道是哪里的问题
    有把色谱柱检测器端的放水里试了一下,有冒泡,也重复接了很多次
    用FID 检定的时候一切正常(用的是另外一根柱子)
    实在不知道是怎么回事了
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加3积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 还是肉好吃

    第1楼2015/06/08

    有怀疑是不是接柱子时候检测器端没接好,因为接柱子伸到底的时候没有FID那么深,但是找了别人来接,也还是一样不出峰
    刚走了石油醚,也没东西出来

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  • 雨木霖

    第2楼2015/06/08

    检测器温度300吧

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  • 还是肉好吃

    第3楼2015/06/08

    后来也试了农残的方法,以前可以出峰的,也没出来

    雨木霖(mickeylin) 发表:检测器温度深一点吧

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  • 还是肉好吃

    第4楼2015/06/08

    不行,还是一样不出峰
    看了下各种方法走出来的图都差不多,就在基线上面一个小包,没其他东西了
    问了工程师,就是让我检查检测器螺丝以及接口处有没破裂,但是都没发现
    估计要高温烤一晚上看一下了

    还是肉好吃(v2738570) 发表: 后来也试了农残的方法,以前可以出峰的,也没出来

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  • zyl3367898

    第5楼2015/06/08

    应助达人

    有DB-5柱吗?可以一试,衬管换成新的,进样垫、O型圈全换成新的。检测器的温度可升至300度,其它温度都可以。

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  • 安平

    第6楼2015/06/08

    应助达人

    柱温会不会太高?

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  • 安平

    第7楼2015/06/09

    应助达人

    修改氮气流量,基线如果有变化,那么问题就不大

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  • 安平

    第8楼2015/06/09

    应助达人

    降低柱温看看

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  • 安平

    第9楼2015/06/09

    应助达人

    检定的时候应该用分流方式

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  • 安平

    第10楼2015/06/09

    应助达人

    看看图如何?

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