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ECD检测器检定丙体666不出峰？

  • 还是肉好吃
    2015/06/08
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • Agilent6890，db1701色谱柱，不分流，用的是计量所给的检定用标准品（丙体666-异辛烷），检测器，进样口温度均为230℃，柱温210℃，走了好几针都没有出峰。之前用这根柱子做农残，666，ddt什么的都很顺利，分离度重复性都还可以的，这次到了检定的时候突然就不出峰了，不知道是哪里的问题
    有把色谱柱检测器端的放水里试了一下，有冒泡，也重复接了很多次
    用FID 检定的时候一切正常（用的是另外一根柱子）
    实在不知道是怎么回事了
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加3积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • 还是肉好吃

    第1楼2015/06/08

    有怀疑是不是接柱子时候检测器端没接好，因为接柱子伸到底的时候没有FID那么深，但是找了别人来接，也还是一样不出峰
    刚走了石油醚，也没东西出来

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  • 雨木霖

    第2楼2015/06/08

    检测器温度300吧

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  • 还是肉好吃

    第3楼2015/06/08

    后来也试了农残的方法，以前可以出峰的，也没出来

    雨木霖(mickeylin) 发表:检测器温度深一点吧

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    +关注 私聊

  • 还是肉好吃

    第4楼2015/06/08

    不行，还是一样不出峰
    看了下各种方法走出来的图都差不多，就在基线上面一个小包，没其他东西了
    问了工程师，就是让我检查检测器螺丝以及接口处有没破裂，但是都没发现
    估计要高温烤一晚上看一下了

    还是肉好吃(v2738570) 发表: 后来也试了农残的方法，以前可以出峰的，也没出来

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  • zyl3367898

    第5楼2015/06/08

    应助达人

    有DB-5柱吗？可以一试，衬管换成新的，进样垫、O型圈全换成新的。检测器的温度可升至300度，其它温度都可以。

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  • 安平

    第6楼2015/06/08

    应助达人

    柱温会不会太高？

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  • 安平

    第7楼2015/06/09

    应助达人

    修改氮气流量，基线如果有变化，那么问题就不大

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  • 安平

    第8楼2015/06/09

    应助达人

    降低柱温看看

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  • 安平

    第9楼2015/06/09

    应助达人

    检定的时候应该用分流方式

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    +关注 私聊

  • 安平

    第10楼2015/06/09

    应助达人

    看看图如何？

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