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【论坛劳模】+氢化物又把我给”雷“倒了

  • 上党之巅
    2014/05/01
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 今年的五一节又在岗位上度过了,今天用氢化物发生器测汞。雷人的事情又一次发生了,且听我慢慢到来。一大早高高兴兴的来到实验室开机测样,今天的任务是注射剂的重金属汞,仪器预热半小时后开始做标准曲线。刚开始还好好景不长仪器响应值突然涨到了0.2以上。无就纳闷了,这个条件测样,从没发生过这种状况呀?

    经观察发现气液分离器内的液体变成了黑色见下图:



    对比一下正常与异常状态的情况



    这是正常状态的大图效果

    查看仪器说明书,也没有找到相应的故障解释。现在我的工作不得不停下来,与厂家沟通吧大五一的放假了肯定联系不上。算了还是靠自己吧,首先怀疑是汞的残留效应造成的,把空气开关打开两个管路同时吸水运行五次,再吸空气运行几次。

    最后在开始做样结果大有改观,黑色不明液体逐渐减少,心中大喜有重复操作了几遍直至黑色液体不在产生了,才放心的做样。总结这次试验经历,工作遇到问题一定要冷静思考可能造成的原因,要想办法排除解决问题。好了今年的五一节就这样度过了,难道汞的记忆效应真这么厉害吗?我是第一次遇到,希望遇到过同样的朋友能回个帖支持一下。也许不是这个原因希望各位高手大侠指点故障到底发生在哪里了?
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  • 冰山

    第1楼2014/05/01

    应助达人

    “一大早高高兴兴的来到实验室开机测样”,真的是劳模啊 !楼主辛苦了

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  • abcpgf

    第2楼2014/05/01

    应助达人

    劳模呀,五一节快乐。

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  • allab

    第3楼2014/05/01

    应该不是沾污,可能是上次实验没洗干净,这次怎么怎么的出现沉淀了?

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  • 七月破晓

    第4楼2014/05/03

    应助达人

    看到楼主五一上班那么开心,真心钦佩啊 哈哈 很好的分享

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  • 漠独

    第5楼2014/05/03

    亲 你是用硼氢化钠做的还原剂么?变黑的情况我们以前也出现过,貌似是样品中某成分和还原剂反应的结果。不知道样品是只测汞还是测了其他元素,样品里曾经有木有加过溴化钾什么的?

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  • abcpgf

    第6楼2014/05/03

    应助达人

    我们也有遇到过,用浓一点的酸多冲洗一段时间试试。

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  • forth

    第8楼2014/05/04

    应助达人

    高高兴兴?我怎么感觉看到了一个小盆友蹦蹦跳跳上学的情景。

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  • zyl3367898

    第9楼2014/05/04

    应助达人

    测汞仪测汞也常出现管堵塞情况。

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  • 上党之巅

    第11楼2014/05/07

    应助达人

    是用的硼氢化钠做还原剂,样品是测过铅、镉可是以前也是同样的处理方法,没有出现过这种情况呀。

    漠独(topeyzhou) 发表:亲 你是用硼氢化钠做的还原剂么?变黑的情况我们以前也出现过,貌似是样品中某成分和还原剂反应的结果。不知道样品是只测汞还是测了其他元素,样品里曾经有木有加过溴化钾什么的?

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  • 漠独

    第12楼2014/05/07

    那可能跟样品本身有关系。我们出现这种情况也是偶发性的。

    上党之巅(wodedipan) 发表:是用的硼氢化钠做还原剂,样品是测过铅、镉可是以前也是同样的处理方法,没有出现过这种情况呀。

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