关于HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法里的吸附管

接着找到了如下资料：

常用多孔聚合物吸刷材料（吸附痕量挥发性有机物用）的特性会出吸附材料

已有的实验和应用表明，选择合适的吸附材料是一件很难做好的事情，因为这取决于被收集样品的组成和它们的性质。虽然吸附剂对非挥发性物质具有很强的吸附性，但是它们的回收率仍然有限。另一方面，样品中挥发性物质还会通过吸附床而没有被吸附浓缩。此外，还必须避兔不重复的结果和样品被污染等现象发生。
活性炭具有很强的吸附能力，由此也引来了许多干扰问题需要解决。Tenax材料和某些多孔聚合物近年来取得了广泛的应用，虽然样品中水分的影响较小，但是，应当避免在具有氧化的氛围中进行吸附浓缩的操作。在处理高挥发性样品时，虽然石墨化炭黑或者碳分子筛具有很好的吸附特性，但是，样品中水分干扰比较大。

已有的研究还表明，无论哪一种吸附材料都有它自己的特点，同时也表明了它所具有的不足之处。例如，活性炭对许多的有机溶剂具有较好的吸附作用，但是，活性炭的热解吸就不太容易做好，一般都采用溶剂解吸的方法。多孔聚合物材料虽然种类很多，但是没有哪一种材料可以吸附所有的有机物且获得好的回收率。因此，许多分析化学家研究使用多种吸附材料组合的方式解吸有机物的吸附浓缩实验，并得到了有意义的结果。
XAD 树脂也是一种常用的吸附材料，有分析化学家采用玻璃纤维滤膜- XDA - 2 -活性炭串联方式进行挥发性有机物的吸附 - 溶剂解吸的回收率实验研究。研究结果（表10-1-5）表明，样品湿度、采样流速或者有机滤膜颗粒物基本上不影响所研究的有机物的吸附浓度效率，此方式可应用于空气中挥发性有机污染物的采集和浓缩。

实验研究已经表明，Tenax GR采集小分子化合物的最大采样体积（穿透体积）比Tenax TA和Tenax gc都大。穿透体积是评价和计算所用吸附材料的用量和采样时的最大的空气体积。选择具有较大负载特性的吸附材料可以采集较大的空气样品，因此可以监测到10-10 量级的空气污染物。

目前，已经调查清楚了某些吸附材料可用于常温采集空气样品中某些烃类和氯代烃类污染物。活性炭是一类具有很强吸附能力的吸附材料，而多孔聚合物在吸附捕集这些化合物的作用不如活性炭，但是，活性炭常常需要溶剂解吸时才能获得比较高的回收率。

几种吸附材料的组合或者结合可以达到优点互补，可以采集到所有的目标化合物。例如：HayeSep D，Carboxen 1000 和Carboxen S - Ⅱ结合组成吸附管，在25℃条件下，采集5L空气样品，在200℃热解吸可以测定出所有的目标化合物。多种吸附材料充填的采样管具有适用性，可以采集更宽范围的挥发性有机物。有报道，适中的吸附材料可保持低挥发性物质，而挥发性较大物质穿透后被捕集在较强吸附材料上。此系统避免了低挥发性物质在后级吸附材料上的不可逆吸附。Tenax TA 和Carboxen S（石墨化炭黑）结合可以采集空气中C2-C8碳氢和卤代烃化合物，低挥发性物质被吸附在Tenax TA上，挥发性较大物质被吸附在Carboxen S 上。当只采集C2-C8碳氢化合物时，可以采用Tenax TA，
Carbotrap，Carbosive S - Ⅲ三种材料结合的采样管。此系统可以捕集城区空气中汽车尾气污染物和香烟雾。采用具有不同表面积的碳吸附材料（Carbotrap C，Carbotrap和Carbosive S - Ⅲ）可以采集空气样品中非极性C4-C14的烃类化
合物。

具有较小表面积的Carbotrap C 放在前边吸附样品中高沸点组分，使它们在较高温度下解吸出来。另外，发现样品湿度大于50%时，可能会发生吸附管堵塞现象，因为Carbosive S - Ⅲ浓缩了大量的水分。Carbotrap C 和Carbotrap结合，炭黑和分子筛结合都可以采集空气样品中()!*。在聚氨酯泡沫中间夹进+,-". +/ 的吸附管可以采集氯酚类化合物（Chlorophenols）。 此外，可以采用冷阱吸附方法采集样品，使挥发性物质也能被定量采集。在Porapak Q 吸附管可以在-100℃阱中采集空气中碳氢有机物。

美国国家环保局标准分析方法（空气中有毒有机物的测定方法 TO 系列）中采用的吸附采样管的尺寸和材料主要有三种：玻璃采样管，13.5mm(i.d.)×100mm，内部填充约1.5g 的Tenax.吸附材料；不锈钢采样管，12.7mm(i.d.)×100mm，内部填充约1.5g 的Tenax吸符材料；组合式吸附剂管，分别依次填充Carbotrap C 、Carbotrap 和Carosieve S - Ⅲ等吸附材料。当然，可根据自己实验室的状况和条件，自己设计和加工吸附剂采样管。吸附剂采样管的制备通常需要如下的步骤：

第一，将玻璃管或者不锈钢管放入盛有甲醇的烧杯中并超声10min 后，使用新鲜甲醇冲洗这些空心管，再使用己烷超声10min，使用新鲜已烷冲洗这些空心管。然后，在100℃条件下于真空（约8kPa）干燥箱中干燥5h，贮存在干燥器中备用。
第二，仔细检查空心管，特别是玻璃管，如果在空心管的端口出现损坏或者裂纹，应当将它们舍弃。
第三，使用镊子夹取石英棉将空心采样管的一端堵住并形成约10-50mm的石英棉塞，再用漏斗从此空心管的另一端填充吸附材料（Tenax），然后，夹取石英棉将空心采样管的另一端堵住约10-50mm。石英棉和吸附材料的充填紧度要适中，不要太紧密。
第四，填充完毕的采样管使用之前，应当进行预处理。方法是：在高纯氮气或者氦气的流动下（10-30ml/min）于常温至少吹扫10min，然后升温到250℃并保持2-5h。然后，采样管在高纯氮气或者氦气的流动下降到常温时，取下采样管并将管的两端密封好置于干燥器中备用。
第五，使用采样管采集样品之前，应当做一下采样管的空白实验，然后进行标准样品的采集实验。确定了样品回收率之后，将每一个采样管做好标记，说明此采样管的充填材料种类、处理日期、编号等。
通常，填充的吸附材料需要进行洗涤纯化，特别是那些比较脏的吸附剂。以Tenax为例，首先依次使用甲醇和己烷将吸附材料进行索氏抽提48h，然后分别滤掉甲醇和己烷溶剂，将Tenax转入石英盘中并置于通风厨中于常温下自然蒸发30-60min，再置入真空（约8kPa）干燥器中于100℃干燥3h后降至常温，经过筛后备用。

碳分子筛被用来吸附和浓缩永久气体和较小的碳氢化合物。例如：Carbosieve S - Ⅲ特别适合于采集像C2的烃类 气体，而Carboxen 563 和564 适合于采集C2-C5的挥发性有机物（Carboxen 564 的吸附能力优于Carboxen 563）Carboxen 569 具有最大的捕集有机物的能力和较低的水干扰特性。
目前，在色谱分析中最常用的多孔聚合物有Tenax，Chromosorb，Porapak，HayeSep，Amberlit
resins，GDX,TDX等系列。
Tenax gc具有广泛的应用，虽然它的比表面积较小（19-30m2/g），但是它具有较高的热稳定性（450℃）。在常温下就可以吸附和浓缩C6 -C14 的烃类化合物和某些获烯，而且水对吸附的干扰比活性炭要小。但是，在O2 或NO2 存在时，会在吸附过程中形成很强的氧化气氛，易产生苯甲醛和其他的氧化产物从而影响<+ 测定。除此之外，在采样过程中某些活性组分可能会发生降解。Tenax TA 与Tenax gc 相比，本身的流失减小，潜在的干扰也减少，适合于采集和浓缩高挥发性物质。例如Q2 -Q4 的卤代烃类和C6 -C8 的烃类。此外，Tenax TA 还可以采集杀虫剂。Tenax GR 是较新的吸附材料，可用于捕集较小的分子化合物。Tenax GR 由Tenax材料和23%的石墨炭黑组成。其采样体积也比Tenax gc 或Tenax TA 增大，约相当于它们的2倍多。
Chromsorb系列也是一类被分析化学家研究较多的吸附材料，特别是Chromsorb 106 常常被制作成采集空气中挥发性有机物的采样管。
在Porpak系列中，Porpak Q 具有最大的比表面积，可采集C2-C4的烃类化合物。
HayeSep系列有HayeSep N，P，Q，R，S，T 等几种，与HayeSep系列对应。HayeSep a 可采集空气
中永久气体，如：H2，N2，O2，Ar，CO，NO4等。在较高温度时，可采集C2的烃类和H2S，H2O 等。HayeSep D 是最新的聚合物，具有很高的纯度，比表面积也比较大（795m2/g）并具有很高的热稳定性（290℃）。
Amberlite XAD树脂是非离子型微网树脂，它们吸附和释放分子性能取决于它的疏水和亲水表面。与其他的聚合物一样，吸附作用发生在树脂表面。Amberlite XAD - 2和Amberlite XAD - 4具有芳香烃特性，是疏水性并且具有非离子交换能力。XAD - 4可吸附疏水性小分子有机物。Amberlite XA - 7和Amberlite XAD - 8是丙烯酸酯（Acrylic esters）树脂并且具有很低的离子交换能力。它们比前面的树脂具有更高的亲水性，结果可以吸附极性分子。但是，Amberlite XAD树脂热稳定性不好，应用时通常采用液体解吸技术。
在固体吸附浓缩材料中，聚氨酯泡沫（Polyurethane foam）适合于大流量采集非挥发性物质，例如：被用来收集空气的微粒和多氯联苯（PCBs）。聚氨酯泡沫容易处理，成本较低，但是样品中挥发性和半挥发性化合物特别容易穿透。
多孔聚合物材料采集和浓缩有机物的解吸方法常常使用热解吸的技术，热解吸的温度常在180-230℃。碳分子筛和石墨化炭黑的热稳定性较好，可使用较高的热解吸温度，在用于采集较小的和较大的有机物分子时，为了获得较好的解吸效率，常使用较高的热解吸温度：230-350℃。表10-1-4 给出了常用多孔聚合物吸附材料（吸附痕量挥发性有机物用）的特性参数。

查了资料，
Carbopack意思是石墨化炭黑。、Carboxen 1000是碳分子筛。
这两种材料国产都有大量的代替。

那么可否用国产的TDX（碳分子筛）、国产石墨化炭黑来做呢？

吸附管是自己装的，不是商品化管吗？

应该是商品化管。

只是看到碳分子筛想到了国产的碳分子筛商品名叫TDX

劳保所问问 说不定有。以前有人建议国产替代进口

我记得商品的Tenax TA吸附管比买Tenax TA吸附剂贵不了多少，没有必要自己填，不知道你说的材料价格如何，自己填充后吸附效率如何。

安捷伦代理的Takmer的Tenax TA管一根差不多要1200.

坑死了。