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优化FPD检测器性能

  • zyl3367898
    2014/05/14
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 瓦里安气相GC450，PFPD检测器，优化它的性能时，需要调节tick-tock值，你调整过吗？有这方面的经验吗？调整到什么程度可以呢？

    1.5.7 建立Tick-Tock

    Tick-Tock发生在燃烧混合物在点火室中点燃但不能延烧至燃烧室的时候，因为此时燃烧室还未被燃烧气体混合物充满。优化的检测器性能通常是检测器操作在接近、但不是在Tick-Tock模式的时候。

    按照这些步骤调节气体流速来优化PFPD检测器的性能。这个调节应在柱温箱达到其在分析时的最高操作温度的时候。这样可以确保在这个柱温程序期间保持正常的操作模式。

    1. 要观察检测器的基线，连接一条式记录仪到检测器的模拟输出口。关掉自动调零（Autozero）功能（在GC方法的检测器部分）。设定门延迟为4ms、门宽度为10ms。保持触发电位为初始值不变，200mV。（这样可以易于观察到Tick-Tock，记住在设定好针阀以后改回门延迟和门宽度为合适值）。

    2. 调节气体流速以便PFPD脉冲频率为2-4Hz(脉冲/秒)。

    3. 顺时针调节Air-H2针阀到头。这样关掉了到燃烧室的Air-H2，而让其从燃烧室的外壁通过到达点火室。脉冲速率此时会提高，随着火焰停止延烧进燃烧室，检测器基线下降并变得平滑。（噪声较小）。

    注意：在低柱流速下（尤其用3mm燃烧管时），可能有足够的燃气混合物扩散至燃烧室，此时检测器基线不那么平滑（噪声较小）。

    2. 逆时针慢慢打开Air-H2针阀，每打开一圈便会有更多燃烧混合物进入燃烧室。随着进入燃烧室的燃烧混合物的增多。火焰开始延烧进燃烧室。首先，火焰延烧至点火室每3-4个脉冲一次，随着燃气混合物流速增加，每隔一个脉冲（Tick-Tock），最后是每个脉冲。随着你提高进入燃烧室的燃气混合物的流速，在Tick-Tock时基线应变的突然升高且不稳定。伴随着检测器脱离Tick-Tock模式，接着基线会升高然后下降，且噪声较小。随着越过Tick-Tock，脉冲速率也会随之降低，因为在你调节针阀为正常操作时，在每个脉冲中燃烧了个更多的混合物。

    一旦基线到达稳定值，你可以再逆时针调节针阀1/2圈以确保PFPD稳定操作。如果你改变门延迟和门宽度，将其设回分析所用的正常值。
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  • 雨木霖

    第1楼2014/05/14

    表示安捷伦的FPD完全没有这些复杂的功能的说。。。

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  • hbnjzx

    第2楼2014/05/15

    这是瓦里安特有的脉冲式的火焰光度检测器，这不是普通的FPD，这是PFPD

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  • zyl3367898

    第3楼2014/05/15

    应助达人

    调节时需要进敌敌畏标液，看峰高变化，如果峰高增加需要顺时针调节Air-H2针阀，但峰高增加同时基线噪声大，所以应旋转到合适位置，峰很高，基线噪声也小。

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  • qqqid

    第4楼2014/05/15

    PFPD岂是普通FPD能比的？

    PFPD灵敏度、选择性，能做的元素数量都很好，就是操作复杂了点。

    雨木霖(mickeylin) 发表:表示安捷伦的FPD完全没有这些复杂的功能的说。。。

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  • 安平

    第5楼2014/05/15

    应助达人

    PFPD独有的技术。


    OI也有PFPD，调节比较类似。

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  • vm88

    第6楼2014/05/16

    调节时也很费时间吧，有经验会调得快些。

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  • 薛定谔的小猫

    第7楼2014/05/16

    说的很有道理

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  • 薛定谔的小猫

    第8楼2014/05/16

    ick-Tock发生在燃烧混合物在点火室中点燃但不能延烧至燃烧室的时候，因为此时燃烧室还未被燃烧气体混合物充满。优化的检测器性能通常是检测器操作在接近、但不是在Tick-Tock模式的时候。

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  • 安平

    第9楼2014/05/17

    应助达人

    tick-tock 工作点是接近最佳工作点的吧。

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  • zyl3367898

    第10楼2014/05/17

    应助达人

    是的，标液响应最大，而基线最低的合适点。

    安平(byron1111) 发表:tick-tock 工作点是接近最佳工作点的吧。

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