仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

气相色谱重现性差

  • 菜鸟jenny
    2014/05/14
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 请问各位坛友,小弟最近使用气相色谱测定有机液体发现重现性很差(FID检测器),进两针相同的混合标样,峰面积归一化后,各个峰所占的面积比例差别很大,两次测定的面积值更是有将近一倍的差距。

    所用柱子的确年限比较久了,会是因为柱子性能的原因导致的峰面积比例不稳定吗?

    请各位帮忙分析一下,谢谢!
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第1楼2014/05/14

    应助达人

    色谱柱受污染后,RSD值会变差,而进样垫漏气、衬管污染也会引起重现性差,楼主可老化色谱柱,更换进样垫与衬管。

0
    +关注 私聊
  • 路過人間

    第2楼2014/05/14

    应助达人

    有没有检查下哪边有点漏气,还有不会是手动进样的吧。。。
    会不会玻璃棉太多了,物质被吸附。。。
    氢气和空气的流量有没有稳定。。。
    进样口、衬管有没有污染。。。

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第3楼2014/05/15

    应助达人

    造成这种情况的原因多,先从大方面入手,比如更换进样垫与衬管,更换色谱柱,如果这些还不行,再查找气体流量。

0
    +关注 私聊
  • 菜鸟jenny

    第4楼2014/05/15

    谢谢您的回答,我先老化色谱柱试试,老化的时候柱温如何设定呢?进样口要升温吗?检测器温度如何设定?

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:色谱柱受污染后,RSD值会变差,而进样垫漏气、衬管污染也会引起重现性差,楼主可老化色谱柱,更换进样垫与衬管。

0
    +关注 私聊
  • 菜鸟jenny

    第5楼2014/05/15

    是手动进样没错,漏气检测过了,没有的,其他的原因还没有排除,我再看一看吧,谢谢您的回答

    路過人間(v2702202) 发表:有没有检查下哪边有点漏气,还有不会是手动进样的吧。。。
    会不会玻璃棉太多了,物质被吸附。。。
    氢气和空气的流量有没有稳定。。。

    进样口、衬管有没有污染。。。

0
    +关注 私聊
  • 菜鸟jenny

    第6楼2014/05/15

    好的,谢谢您的回答,我一步一步检测试试

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:造成这种情况的原因多,先从大方面入手,比如更换进样垫与衬管,更换色谱柱,如果这些还不行,再查找气体流量。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第7楼2014/05/15

    应助达人

    看看色谱图和具体的色谱条件为好。

    什么样品?

0
    +关注 私聊
  • forth

    第8楼2014/05/16

    应助达人

    重复性不好,多半是进样口的问题,柱子、检测器也都可能。

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第9楼2014/05/16

    应助达人

    你的柱子是什么型号的?老化时程序升温以50度为初温,5度/min升到小于柱子最高温度20度,保持1h,再降到50度,再升温,如此三四个循环。如果接检测器,设置是日常所用的温度,进样口是做样品时的温度,如果不接检测器,检测器不升温。

0
    +关注 私聊
  • liuquan2008

    第10楼2014/05/17

    把衬管更换试试看 我在边上次也出现过跟你同样的问题

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...