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你们土壤消解,空白溶液消解完后是这样吗?

  • 旧梦空城
    2014/05/15
  • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 如题,我今天做的是土壤消解。我很纳闷,空白消解完后应该是没有了,全挥发了,但是问题出现了。如图,空白和0.2030g样品消解图。按照国标97消解,测铅、镉、。我

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  • 旧梦空城

    第1楼2014/05/15

    下午4点,加5毫升盐酸,120度,消解2.5小时,当日下午7点,依次加入10硝酸,8毫升氢氟酸,4毫升高氯酸,在220度,加热消解。第二日早上9点开盖。。。最后就成这样了。问题1:石墨炉测镉,样品和空白的吸光度在0.8以上,而我的标曲最高 4ppb,线性0.9996。问题2:我怀凝是酸有问题,于是我将硝酸、氢氟酸、高氯酸稀释过后上石墨炉测镉的本底。结果发现氢氟酸中镉的吸光度超过0.8.(HF稀释25倍,加3ml的基改磷酸氢二铵)其余两个酸基本上测不出镉的含量,在消解过程中都有赶酸步骤,赶酸程度---溶液由淡绿出现黄色结晶。问题都赶酸到这一程度了,为毛吸光度还是那么高?问题3:再加入HNO3-HCLO4-HF,半小时后开盖发现有红棕色的气体。请问这是什么?

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  • jessicaluo

    第2楼2014/05/26

    能问一下用的什么牌子的电热板吗?

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  • mingshen123

    第3楼2014/05/27

    土壤消解后,为什么用石墨炉测?浓度应该够火焰测定了
    另外有棕黄色气体是正常的,有有机物,棕红色就不清楚了,还没有遇到过

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  • xixihaha2012

    第4楼2014/05/27

    土壤消解完以后就是你这种类似粘稠的物质

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  • 旧梦空城

    第5楼2014/05/27

    已经腐蚀看不清是牌子了。

    jessicaluo(jessicaluo) 发表:能问一下用的什么牌子的电热板吗?

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  • 旧梦空城

    第6楼2014/05/27

    要求用石墨炉测啊!97国标石墨炉法。

    mingshen123(mingshen123) 发表:土壤消解后,为什么用石墨炉测?浓度应该够火焰测定了
    另外有棕黄色气体是正常的,有有机物,棕红色就不清楚了,还没有遇到过

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  • 旧梦空城

    第7楼2014/05/27

    为毛 我的消解后上机(石墨炉)吸光度就有0.8~1,基改+刀灯。顺便问一下,你测过你的氢氟酸镉吸光度没?

    xixihaha2012(xixihaha2012) 发表:土壤消解完以后就是你这种类似粘稠的物质

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  • helleagle

    第8楼2014/05/27

    看样子像莱伯泰科的电热板

    jessicaluo(jessicaluo) 发表:能问一下用的什么牌子的电热板吗?

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  • helleagle

    第9楼2014/05/27

    看样子像莱伯泰科的电热板

    jessicaluo(jessicaluo) 发表:能问一下用的什么牌子的电热板吗?

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  • helleagle

    第10楼2014/05/27

    你消煮的没问题,我们消煮还要比 你的时间长些,所以样品颜色更深,高氯酸赶的更彻底些,看你的空白太高了,估计像你说的是酸的问题,换种品牌酸试试吗

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