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放置几天后的奶粉消化液测铅为什么和第一次测定时小很多

wd_25

2014/05/16

原子吸收光谱（AAS）

最近做了一批奶粉，称样0.5g混酸湿法消解定容10ml后上原子吸收测定铅，PE300的机器石墨炉，加磷酸二氢铵机改，最高点50ppb，线性很好，而且样品的平行性也很好，含量在0.2ppm左右，但是两天后用同样的机器同样的标准溶液测定这批消化液，铅的吸光度一下就下降好多，和原来测定的小了很多，0.0几个ppm，不知道是我第一次错了还是第二次错了，是不是奶粉的消化液不能长时间放置，还是这溶液发生了什么反应把铅都降低了让机器测不出来，不知道这里有人遇到过这情况吗？到底是消化完了立即上机测的值是真值还是第二次测得是真值，我想知道产生这现象的原因。（标准溶液吸光度和第一次的一样，线性很好）

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冰山

第1楼2014/05/17

应助达人

再次测定时是否振摇过样品溶液？会不会与沉降现象有关？当然消解彻底后应该是均一溶液，不应存在沉降现象，但是我们以前采用压力消解罐及后来的微波消解法似乎都有不易察觉的沉降现象。按理说石墨炉法测定铅时样液是不怕放置的

顺便问下，你的试剂空白是多少ppb？有没有做过加标回收？是否在测定奶粉中铅时发现存在基质效应？
wd_25(wd_25) 发表:最近做了一批奶粉，称样0.5g混酸湿法消解定容10ml后上原子吸收测定铅，PE300的机器石墨炉，加磷酸二氢铵机改，最高点50ppb，线性很好，而且样品的平行性也很好，含量在0.2ppm左右，但是两天后用同样的机器同样的标准溶液测定这批消化液，铅的吸光度一下就下降好多，和原来测定的小了很多，0.0几个ppm，不知道是我第一次错了还是第二次错了，是不是奶粉的消化液不能长时间放置，还是这溶液发生了什么反应把铅都降低了让机器测不出来，不知道这里有人遇到过这情况吗？到底是消化完了立即上机测的值是真值还是第二次测得是真值，我想知道产生这现象的原因。（标准溶液吸光度和第一次的一样，线性很好）

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wd_25

第2楼2014/05/17

测定前振摇过，空白值不高，和第一次测定时的吸光度差不多，但是就是样品一下子就低了，加标还没做过，但是第一次做的时候我让仪器自动加标了，吸光度应该还是合理的，理论上应该第一次测得准吧

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冰山

第3楼2014/05/18

应助达人

我以前做过鲜奶中铅的测定。由于样品中铅含量较低，通常定容后样品液的吸光值都在1ppb以下，而我的试剂空白通常在3ppb左右，所以测起来很不容易。再加上似乎存在基质效应，做起来就更难了。据说乳制品中的铅是用氢化物法测定的，你了解这方面情况吗？我不是很肯定

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