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有人测过70%甲基磺酸中的微量率吗?

离子色谱(IC)

  • 有人测过70%甲基磺酸中的微量率吗?甲基磺酸浓度大,氯含量少,两个峰能分开,可是定量时氯含量测得不准,请问各位高手能解决这个问题吗?
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  • child_sh

    第1楼2006/08/26

    可能要用小柱来除去甲基磺酸根了.

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  • 恐龙

    第2楼2006/08/26

    没这么简单。直接分析非常困难,如果用柱切换才有可能。甲基磺酸出峰在之Cl前。

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  • iclab

    第3楼2006/08/28

    能够分开但定量不准,可能是稀释过大,造成峰很小无法测定;或者是溶液酸度太强.
    如果酸度太强,最好用淋洗液稀释该样品至碱性,可能会好一些

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  • dx_application

    第4楼2006/08/29

    可以尝试在样品中加入不同浓度的标准溶液,制作标准曲线,这样定量起来可能比较准确。即:

    样品
    样品+level 1 标准溶液
    样品+level 2 标准溶液
    样品+level 3 标准溶液
    样品+level 4 标准溶液
    样品+level 5 标准溶液
    然后制作标准曲线即可,这样充分考虑了基体效应,所以定量起来比较科学。

    请参考

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  • sallyliu

    第5楼2006/08/29

    谢谢大家的建议,最近又发现定量不准的原因是在氯出峰的地方,有其他的物质,目前正在想办法分开,这个小问题也希望能给大家一些经验

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  • dx_application

    第6楼2006/08/30

    您好,不知道您使用的什么色谱柱,如果是碳酸盐体系的色谱柱,那么在Cl附近可能会有碳酸氢根的峰干扰。可以尝试在淋洗液中加入一点NaOH,譬如1 mM或2 mM NaOH,这样可以将淋洗液pH值进行调整,使碳酸氢盐变成碳酸盐,其出峰位置会后移,这样就解决了您的问题。

    sallyliu 发表:谢谢大家的建议,最近又发现定量不准的原因是在氯出峰的地方,有其他的物质,目前正在想办法分开,这个小问题也希望能给大家一些经验

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  • sallyliu

    第7楼2006/09/08

    我曾用碳酸氢钠和碳酸钠混合构成淋洗液,也试过氢氧化钠作淋洗液,但分离效果都不好,样品都是经过用氨水中和的,可能还是淋洗液配比没有找好吧

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  • dx_application

    第8楼2006/09/11

    您是使用什么柱子呢?建议使用氢氧化物体系的柱子,进行梯度淋洗

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