1分别取碘标准使用系列溶液及混匀尿样(取样前需摇匀尿样,使所有沉淀物混悬)各0.25ml置于消化管中,注意将标准系列管按碘浓度由高至低排列。各管加入1ml 1.0mol/L过硫酸铵溶液,混匀后置于消化控温加热装置中,于100℃消化60min,取下冷却至室温。
2各管加入2.5ml亚砷酸溶液,充分混匀(使用混旋器)后置30℃±0.2℃恒温水浴箱中温浴15min。
3按下秒表计时,依顺序每管间隔30s向各管准确加入0.3ml硫酸铈铵溶液,立即混匀(使用混旋器)放回水浴中。
4待第一管加入硫酸铈铵溶液后准确反应30min时,依顺序每管间隔30s于420nm波长下,用1cm比色杯,以水作参比,测定各管的吸光度。