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对《水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》(征求意见稿&编制说明)等环境保护标准的几点意见

离子色谱(IC)

  • 最近在网上下载了四个有关离子色谱法的环境标准征求意见稿及编制说明,发现了一些问题,在这里分享出来,希望和大家共同探讨研究。

    一《水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》(征求意见稿)&编制说明

    1、检出限互相矛盾

    在征求意见稿中,方法检出限(P1页)为:锂离子0.002mg/L,钠离子0.011mg/L,铵根离子0.011mg/L,钾离子0.011mg/L,钙离子0.022mg/L,镁离子mg/L。而在“编制说明”中(P21页),表1-4-1~1-4-6各离子检出限数据与P39页汇总表2-1-1~2-1-6中检出限数据有相当一部分不一致,例如锂离子在前者中的检出限数值分别为2.3、0.6、2.2、2.6、1.2、0.5ug/L,在后者中则分别为2.2、0.6、2.2、0.2、1.2、2.2ug/L,按照编制说明的文本描述,后者应为前者的汇总,因此出现前后不一致的情况是错误的。另外,按照前者的数据,根据选取最大值的原则,锂离子最终确定的检出限应该为2.6ug/L,保留一位有效数字的话则为0.003mg/L,与征求意见稿中的检出限也发生了矛盾。

    其余五种离子均出现了类似的情况,不再一一赘述。

    2、“平均加标回收率”与“加标回收率”相互混淆,造成叙述混乱

    编制说明P50页,“小结”部分,第三段文字中的“…其平均加标回收率分别为75.8~111.1%和84.6~109.3% ”,此句中数字75.8%、111.1%、84.6%、109.3%分别是地表水、地下水“加标回收率Pi”数据中的极小值与极大值,而非“平均加标回收率P”的极大值与极小值。

    以下各截图为上文中问题涉及的部分:

    六家实验室检出限、测定下限测试数据如下


    检出限、测定下限汇总表



    编制说明P50页,“小结”部分

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  • moviefan

    第1楼2014/05/29

    二《水质 无机阴离子的测定 离子色谱法》(征求意见稿)&编制说明

    1.方法检出限的有效数字位数问题


    在征求意见稿P1页,“1 适用范围”里对检出限是这样叙述的——“当进样量为25ul时,本方法的检出限分别为:F- 2.7μg/LCl- 4.0μg/LNO2- 14.9μg/LBr- 5.7μg/LNO3- 13.8μg/LPO43- 14.4μg/LSO32- 19.8μg/LSO42- 6.9μg/L。”

    NO2- NO3- PO43- SO32- 检出限出现了三位有效数字,个人认为不妥,建议检出限最多保留两位有效数字,并将检出限浓度单位改为mg/L,既有效数字位数及浓度单位与《水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》(征求意见稿)保持一致。

    以下附上俩个标准分别对阴、阳离子检出限的叙述:



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  • moviefan

    第2楼2014/06/03

    三《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子测定 离子色谱法》征求意见稿&编制说明

    1.征求意见稿与编制说明中的检出限互相矛盾

    在征求意见稿中,P10页附录A,方法检出限:F- 2.7ug/L,Cl- 4.0ug/L,SO42- 6.9ug/L;而根据编制说明的“附一 方法验证报告”,P29页,F- 最大检出限应为3.3ug/L,Cl- 5.7ug/L,SO42- 7.0ug/L。由此导致“征求意见稿”以及“编制说明”中对应的颗粒物检出限(ug/m3)、测定下限(ug/m3)也需做出必要的修改。

    2.编制说明里有关“准确度测试”的问题

    “编制说明”的“2.3.2”节(P63-65),大气颗粒物实际加标样品准确度测试汇总表2-5-1~2-5-8中,所列的回收率数据与“2.2.2”节(P57-60)表2-3-1~2-3-8中的数据风马牛不相及。因此编制说明“小结”(P65)与“3 方法验证结论”(P65)均需重新修改。


    3.在方法验证报告中,未做样品超声提取时间的相关实验验证。

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  • moviefan

    第3楼2014/06/09

    四《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子测定 离子色谱法》征求意见稿&编制说明

    1.征求意见稿中检出限的叙述前后矛盾且有效数字位数混乱,且征求意见稿与编制说明中的检出限不一致


    在征求意见稿“1 适用范围”中,检出限描述为“本标准对大气颗粒物(包括TSP、PM10、PM2.5、沙尘气溶胶、自然降尘和沙尘暴降尘)中多种水溶性阳离子的测定时,当进样量为25ul 时以上6种阳离子的检出限为2.4~21.9μg/L。当采样体积为55m3时,本方法的检出限为0.0020~0.0104μg/m3,测定下限为:0.008~0.040μg/m3,结果详见附录A。

    附录A见下图:



    编制说明P44页关于检出限的叙述见下图所示,当以采样体积55m3进行检出限计算,则下图中用红框圈起的数据均存在错误。



    2.编制说明P53页“小结”数据总结错误,概念混淆

    编制说明“小结"部分见下图,红框圈起的数据与准确度测试数据汇总表2-4-1~2-4-6、表2-5-1~2-5-6(P50-53)存在矛盾,且在“小结”的总结叙述中,混淆了“平均加标回收率”、“加标回收率”。

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