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7890A FPD HP-5 测有机磷方法问题求解

气相色谱(GC)

  • 新手求助,请7890A大神抽时间解答我遇到的问题(FPD检测器,测有机磷,HP-5,30m*0.32mm*0.25μm):

    1、进样口。

    温度设定按组分最高沸点,我设240度,压力设25psi(压力设定的根据是什么)隔垫吹扫流量3ml/min,吹扫模式:标准,不分流。

    2、色谱柱。

    控制模式打开。不知道应设为“恒定流量”还是“恒定压力”,设定值是多少?后运行:25psi,设为25对不对,根据是什么?

    3、柱箱。

    80度保持1分钟,25度每分钟升到200度保持8分钟,再以30度每分钟升到240度保持10分钟。平衡时间0.5分钟,最高柱箱温度325度。后运行温度不知道该设多少,时间多长,未能理解后运行具体有什么用,根据什么来设定。

    4、检测器。

    FPD,加热和辅助:250度,氢气:150ml/min,空气:110ml/min,尾吹流速:60ml/min,恒定柱流+尾吹是什么东西,要不要勾选具体数值设多少?火焰勾选,光电倍增勾选。从信号中扣除选“无”,但不理解为什么选“无”,“柱补偿曲线#1”是什么东西?UECD,只勾选尾吹流量30ml/min,其它不选。

    ====以上为我在某检测论文抄得出的方法,文章同样是安捷伦7890A FPD HP-5 ,检测有机磷的。

    请7890A大神尽量抽抽时间帮我审查和解答,万分感谢。
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  • zyl3367898

    第1楼2014/05/29

    应助达人

    我用瓦里安气相,需要设定几项温度与气体流速,恒定流量,安装了色谱柱后,在软件上输入型号后,柱流量与柱前压自动生成。

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  • bluejoe

    第2楼2014/05/29

    1、恒流恒压是色谱柱气体控制模式,一般建议恒流,这样出峰保留时间比较稳定。不同色谱柱的内径使用不同的柱流量。点32以下建议1-2ml/min。要不然仪器会报警压力升的很慢。
    2、后运行一般可以不用,除非组分比较复杂,后面还有其他组分,但这些是不要的,可以在方法运行后继续走几分钟。
    3、FPD检测器现在都是FPD+,所用的气体流速和之前的FPD不一样,一定要看清自己的检测器的类型,不知道可以打800电话。
    4、恒定柱流+尾吹一般不用,只选择尾吹,25ml/min,太高容易熄火,还费气
    5、如果基线随温度漂移厉害,可以使用柱补偿,相当于扣背景

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  • 雨木霖

    第3楼2014/06/01

    25psi
    太高了吧???

    一般来说恒流会比恒压模式好用一点点。
    PFD检测器,150ml 空气110 尾吹60 好像未必很合适安捷伦的FPD。
    最好再翻翻你的仪器说明书。

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  • 雨木霖

    第4楼2014/06/01

    另外貌似HP-5的色谱柱,测有机磷可能不是很合适。

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  • zyl3367898

    第5楼2014/06/02

    应助达人

    有机磷用DB1701柱较为合适,用HP-5有些农药不出峰。

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  • qqqid

    第7楼2014/06/04

    大部分有机磷可以用HP-5柱,有些标准方法也是这样用的。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:有机磷用DB1701柱较为合适,用HP-5有些农药不出峰。

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  • ghx5558

    第8楼2014/06/05

    你检测目标物是什么??不好回复呀
    暂且认为是检测有机磷农药

    1、进样口。

    温度设250度,压力设25psi(压力设定的根据是什么)隔垫吹扫流量3ml/min,吹扫模式:标准,不分流。

    2、色谱柱。

    控制模式打开。不知道应设为“恒定流量”还是“恒定压力”,设定值是多少?后运行:25psi,设为25对不对,根据是什么?

    3、柱箱。

    80度保持1分钟,25度每分钟升到200度保持8分钟,再以15度每分钟升到250度保持10分钟。平衡时间0.5分钟,最高柱箱温度325度。
    4、检测器。

    FPD,加热和辅助:250度,氢气:150ml/min,空气:110ml/min,尾吹流速:60ml/min,恒定柱流+尾吹是什么东西,勾选具体数值设(60+柱流量) 火焰勾选,光电倍增勾选。从信号中扣除选“无”,但不理解为什么选(不扣除背景)“柱补偿曲线#1”是什么东西?
    UECD,也不选勾,选尾吹流量30ml/min,其它不选。

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