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【分享】抛砖引玉—— 一个背景值异常的检修案例

夕阳

2006/08/28

原子吸收光谱（AAS）

在维修工作中，我曾遇到一个即隐蔽又有趣的案例，今天拿出来共原吸同行们饭后茶余作为消遣吧
仪器：日立Z-5000原子吸收
故障：
石墨炉分析铁元素时，在灰化阶段开始背景信号缓慢上升且幅度很大，一直维持到原子化阶段，直到炉体冷却后背景信号逐渐回到初始值。（见下图）

检查：
（1）石墨管无样品空测时，背景值有时正常，有时同上述情况。
（2）更换石墨管、石墨环，清洗石英窗,进纯水样后情况仍如前。
（3）检查冷却水温度正常，不存在石英窗因过冷而产生结露现象。
（4）如果是石墨管水平或垂直方向因受热位移，一般在原子化阶段温度较高时才会出现因管子受热膨胀而产生的物理挡光从而造成背景过大的假象。但为何目前在灰化阶段就挡光呢？
（5）如果不进样及多次空测样，背景信号有时很正常，这就否定了石墨管位移的因素。根据用户反映经常拆卸石墨电极的情况，怀疑是载气有问题。将两根载气软管拔下放入水中均冒泡，说明载气供给基本正常。取下两只电极后发现：右侧电极冷却水出口的橡胶密封圈已老化，同时由于渗水的原因，右侧电极底座和电极平台均有氧化痕迹。用吸耳球分别吹两侧载气入口，发现右侧载气出口喷出许多水珠，说明冷却水已渗透到载气管路中，并由载气带到石墨环与石英窗的间隙里，当石墨炉开始升温后，这些水珠逐渐变成水蒸气附着在石英窗内侧一面；由于铁元素的谱线处于紫外区，开始水蒸气的影响很明显，随着炉温不断升高，水蒸气逐渐被蒸干殆尽，假背景随之消失。
解决方法：用乙醇灌注载气管道后再用氩气吹干，更换冷却水出口密封胶圈，故障排除。
结论：
因为右侧载气受阻致使两侧载气流量不平衡，在干燥阶段大量的水汽不能完全排出管外，一部分被吹到右侧的石墨环内，当灰化时由于温度变高，这些水汽被气化并被进一步吹到右侧的石英窗上，造成假的背景信号，随着温度的升高，这些水汽逐渐被烘干，故背景又回到起点值。
教训：
（1）虽然怀疑石英窗不干净，并擦拭过，但故障是发生在进样后，故被忽略了。
（2）以后再遇到此类故障先测空样，并换长波长元素灯测量，因长波长对水蒸气的吸收不敏感，两种波长的背景值比较就可以迅速判断出是否是水蒸气的干扰了。
（3）定期清洗载气管路很重要，如进水可用乙醇灌注法，这样干燥快。

补遗：
（1）在以后的维修中还曾遇到过类似问题，均按上述方法解决，百发百中。
（2）无论何种原吸石墨炉的构造基本相同，大概可以借鉴吧。

附件：

一个背景值异常的检修案例

精
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相关话题

夜市

第1楼2006/08/29

楼主真是细心，对仪器也非常熟悉，思路清晰。
请问楼主是仪器用户还是厂家维修工程师？
经验值得推荐！

0

丑得惊动联合国

第2楼2006/08/30

楼主不厚道,好贴就拿来大家一起看呗,居然还要下载,真是的.

0

neilnil

第3楼2006/09/05

楼主值得学习，不只是会做实验，还要学会判断/排除故障及干扰因素，保证实验的准确。

0

6699

第4楼2006/09/07

2楼是否要求过分了，你本身可厚道？

0

怪侠一点红

第5楼2006/09/08

这位朋友的经验能拿出来与大家分享,本身就值得尊敬.
自己动动手,累不死人!

0

jmsjhj

第6楼2006/09/08

谢谢anping老师，实践中得来的经验在书本中是学不到的．

0

西北狼

第7楼2006/09/08

仔细摆渡后,很受启发,做维修的需要心细
anping 发表:在维修工作中，我曾遇到一个即隐蔽又有趣的案例，今天拿出来共原吸同行们饭后茶余作为消遣吧
一个背景值异常的检修案例

0

zq2005

第8楼2006/11/11

真细心！
值得学习

0

飞天狐

第9楼2006/11/30

楼主无私分享,值得尊敬!

0

ouyangguoxing

第11楼2007/01/01

仔细摆渡后,很受启发,做维修的需要心细

0

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