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有关火焰原子吸收测定食品中的铅的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 我门这用的东西电子的AA7000的火焰原子吸收,做食品中的铅用的是GB5009.11的做法,消化采用先小火炭化再移入马弗炉500度16小时后,用盐酸(1+11)溶解定容,然后将样品和标准溶液萃取,进原子吸收测定。有一下问题恳请个位帮忙解答:
    1,以上的消化方法可以吗?国标要求干灰化法放马弗炉后,还要用硝酸消化有没有必要,大家都是怎么处理的啊
    2,将标准溶液萃取很难做到3个9,大家都是怎么处理的,有没有不用萃取有没有干扰的方法啊
    希望大家踊跃发言
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  • bqf75

    第1楼2006/08/29

    铅火焰是很难做好的,你还是用石墨炉吧.

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  • wave

    第3楼2006/08/29

    我门这没有石墨炉啊
    如果用火焰法怎么才能把它做好啊
    个位大哥给指引一条路把
    谢谢拉

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  • wave

    第4楼2006/08/29

    极谱法是怎么做的啊
    难道不用相关的仪器吗?

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  • 丑得惊动联合国

    第5楼2006/08/29

    兄弟,咱的机器也是东西电子的AA7000,有空多交流哈.

    wave41392003 发表:我门这用的东西电子的AA7000的火焰原子吸收,做食品中的铅用的是GB5009.11的做法,消化采用先小火炭化再移入马弗炉500度16小时后,用盐酸(1+11)溶解定容,然后将样品和标准溶液萃取,进原子吸收测定。有一下问题恳请个位帮忙解答:
    1,以上的消化方法可以吗?国标要求干灰化法放马弗炉后,还要用硝酸消化有没有必要,大家都是怎么处理的啊
    2,将标准溶液萃取很难做到3个9,大家都是怎么处理的,有没有不用萃取有没有干扰的方法啊
    希望大家踊跃发言

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  • wave

    第6楼2006/08/29

    好啊
    大哥,你在那里啊
    可否留个联系方式啊?

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  • erma0402

    第7楼2006/08/30

    如果不萃取,而是增加取样量,然后消化、赶酸、定容测定怎么样?

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  • shen-qin

    第8楼2006/08/30

    原吸做铅的测定时,一般其吸光度值较低,波长应尽量选择283nm处;同时若样品铅含量过低,可以使用萃取富集的预处理方法;在选择萃取剂的时候必须考虑其萃取率是否能达到试验要求;标准溶液的浓度是否可以将范围减小,提高吸光度和浓度的相关系数;最后,可以考虑使用原子荧光法测定铅含量。

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  • 邪龙妹妹

    第9楼2006/08/30

    其实你完全可以用高氯酸-硝酸消化法处理样品,不会有什么影响,可以消解完全后赶尽酸,再用适合原子吸收条件的酸溶液定容测定。
    而且也不一定非要用萃取,你可以根据样品的标准值来看你取样量的大小,比如,卫生标准值是1.0mg/kg,仪器检出限是0.1mg/L,则溶液含量只要>0.1mg/L即可,就算我们定容到25ml,则溶液含铅2.5ug,根据卫生标准值是1.0mg/kg,则至少要称取2.5g才能满足要求,那么你最好称取5g(2.5的两倍)以上的量,这样就满足分析要求了。何必再去萃取呢。
    因为萃取本身就有很大的误差,如果时间、力度或者操作者不同,肯定结果都会有差异的。

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  • wave

    第10楼2006/08/30

    楼主你的意思我明白,我也是这样做的,但是食品中的铅测定不萃取干扰很大的,我的仪器氘灯不是很好用,只能通过萃取减少干扰,不知楼主是怎样消除干扰的?

    suminer 发表:其实你完全可以用高氯酸-硝酸消化法处理样品,不会有什么影响,可以消解完全后赶尽酸,再用适合原子吸收条件的酸溶液定容测定。
    而且也不一定非要用萃取,你可以根据样品的标准值来看你取样量的大小,比如,卫生标准值是1.0mg/kg,仪器检出限是0.1mg/L,则溶液含量只要>0.1mg/L即可,就算我们定容到25ml,则溶液含铅2.5ug,根据卫生标准值是1.0mg/kg,则至少要称取2.5g才能满足要求,那么你最好称取5g(2.5的两倍)以上的量,这样就满足分析要求了。何必再去萃取呢。
    因为萃取本身就有很大的误差,如果时间、力度或者操作者不同,肯定结果都会有差异的。

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