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职业卫生三氯乙烯质控能做到定值,盲样为什么不合格

  • zhli2007hn
    2014/06/18
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 前几天做了三氯乙烯、甲醇的盲样,活性炭管和硅胶管,三氯乙烯带了两个低高浓度的质控,一个64,一个128,用的1mL的二硫化碳解吸,同一批做的,FID检测器,结果质控结果是一个64,一个130,几乎是定值。盲样范围是138-154的样子,结果报了结果144,后来定值160,可以正负12,结果就就不合格了。甲醇的质控69,定值是73,盲样68,结果盲样定值是80,可以正负偏差9,结果又不合格,偏差好大。这次打击很大,不知道哪些地方会出现问题或有注意事项,请有经验的同仁提供宝贵意见,以供下次考核
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  • zyl3367898

    第1楼2014/06/18

    应助达人

    定值是指盲样的真值吗?楼主把盲样出来的结果加上与标准值的误差,然后上报后不合格吗?

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  • wazcq

    第2楼2014/06/18

    应助达人

    解吸效率考虑了吗

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  • zhli2007hn

    第3楼2014/06/19

    盲样是考核样,质控也是我们买的标准样品,盲样和质控都是炭管,应该都是买来的那种标准样品。质控样我们做到真值,但同一批做的盲样就没达到他真值的下限值,按理,既然盲样和质空样都是同一类型的标准样品,质控做到了真值,盲样为什么连他真值的下限值都达不到?

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:定值是指盲样的真值吗?楼主把盲样出来的结果加上与标准值的误差,然后上报后不合格吗?

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  • zhli2007hn

    第4楼2014/06/19

    盲样和质控样是一种类型的标准样品,就是买的那种质控炭管,按理质控炭管做到了真值,为什么盲样会低出他的下限值。质控和盲样是差不多浓度的,解吸效率的话,应该都差不多吧。而且也没有告诉我们盲样炭管的解吸效率啊

    wazcq(wazcq) 发表:解吸效率考虑了吗

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  • forth

    第5楼2014/06/19

    应助达人

    碳管解吸效率在不同批次间还是有差别的。

    zhli2007hn(zhli2007hn) 发表:盲样和质控样是一种类型的标准样品,就是买的那种质控炭管,按理质控炭管做到了真值,为什么盲样会低出他的下限值。质控和盲样是差不多浓度的,解吸效率的话,应该都差不多吧。而且也没有告诉我们盲样炭管的解吸效率啊

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  • zyl3367898

    第6楼2014/06/19

    应助达人

    这的确奇怪,楼主把标准品再做一下。

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  • zhli2007hn

    第7楼2014/06/19

    难道这么背,每次盲样的解吸都不完全?FID还是比较稳定的,这次的标准点的峰面积和我前几个月做的峰面积基本差不多

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:这的确奇怪,楼主把标准品再做一下。

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  • zhli2007hn

    第8楼2014/06/19

    炭管解吸效率基本是在95%以上吧,而且质控样做准了,盲样代入进去,应该解吸效率就含在里面了吧。关键是盲样炭管的解吸效率怎么做?

    forth(forth) 发表:碳管解吸效率在不同批次间还是有差别的。

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  • forth

    第9楼2014/06/19

    应助达人

    是啊,这是个问题。

    zhli2007hn(zhli2007hn) 发表:炭管解吸效率基本是在95%以上吧,而且质控样做准了,盲样代入进去,应该解吸效率就含在里面了吧。关键是盲样炭管的解吸效率怎么做?

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  • nokia6100

    第10楼2014/06/22

    有两个地方不怎么不明白,楼主两个质控样,64的测出来接近真值,128的测出来130,那么楼主盲样138-154是怎么算出来的?质控偏差当做校正因子乘以你的实测?还有,楼主138-154的范围,为什么报结果的时候变成144了?难道真的是楼主在盲样解析过程中有问题?解析不完全?我觉得更多的是楼主在数据处理方面不怎么好。

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