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【求助】气相色谱基线走不好是怎么回事

  • guaiguaiqie
    2010/01/21
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 走了好几次基线,总是有好多毛刺,是怎么回事啊?
    如图:




























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  • coffee8

    第1楼2010/01/21

    问一句,楼主用的是什么检测器呀?

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  • shenyangxiabo

    第2楼2010/01/21

    换气体钢瓶试试

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  • 往往外

    第3楼2010/01/21

    应助达人

    不知道是什么检测器。
    看样子好像是电流的原因?

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  • symmacros

    第4楼2010/01/21

    应助达人

    好像是信号线或其它地方接触不良,电源干扰或仪器接地不良等。

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  • 阿宝

    第5楼2010/01/21

    应该是FID吧?把喷嘴拿下来震荡一下再装上去。

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  • luky538

    第6楼2010/01/22

    一    因电源没配稳压器,首先让电工检查电源电压,电压是否正常?接地良好?
    二    不进样,直接采集基线信号   
    三    怀疑是汽化室或色谱柱内有残留物。关氢气后检查基线。若FID点火前后基线的噪音都很大,故障应与色谱柱无关。
    四    将N2000工作站的输入信号与FID信号线断开,并将工作站输入信号线短路,采集基线,此时噪音明显下降,说明工作站正常。
    五    将工作站的输入信号与FID信号线重新连接上,将FID上的信号线断开(即进FID放大器的信号为空),再采集基线,从谱图来看,应该是FID放大器的原因,但考虑到放大器出故障的情况极少,并且仪器是今年购买的,放大器的高阻采用的是玻璃真空高阻,不太可能就出现受潮老化的现象。因此怀疑是电源的原因。
    第二天,购买一台稳压器安装上去后再开机实验,基线又变正常了。
    也可能是微电流放大器模拟稳压电源(±15Ⅴ)电压调整率下降,造成放大器噪声增加的主要原因,所以外接稳压电源后勉强能正常使用!其实故障被掩盖了~!
    基线噪声检查:1,将所用的色谱柱装好开机调整好操作条件但不进样,观测基线在二倍保留时间内是否平直。2,如又出现基线如图噪声先检查进样口及柱接头等处有无漏气。柱床头是否出现空洞。3,柱子固定液一般不会分解,样品中高沸点残留的流出或分解,这也是较难排除的故障。在基线噪声排除后再进样。

    检测器长期不用受潮会使噪声增大,可以加温解决
    色谱柱污染也会增大,老化解决
    电压不稳也会增大,加稳压和接地
    空气、载气、燃料气杂质大且多,压力不稳也会有这现象。

    基线不稳,噪声大
    1、 工作站或处理机本身问题
    2、 放大器受潮或玷污
    3、 仪器接地不良
    4、 色谱柱玷污或过量流失
    5、 气体不纯
    6、 样品过脏
    7、 玻璃内衬过脏
    8、 仪器在高灵敏度下工作    9、 氢气流量太大,极化烧坏电压环
    10、 检测器温度太低,致使检测器集水
    11、 空气流量大,火焰抖动
    12、 钨丝松动,或接触不良
    13、 喷嘴过脏
    14、 热导放空处有样品冷凝
    15、 电子捕获检测器污染
    16、 电子捕获检测器温度太低

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  • simontang

    第7楼2010/01/22

    我认为应该是电压不稳的原因吧

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  • 喜羊羊

    第8楼2010/01/22

    我觉得还是不要让楼主排查那么多东西了:
    1、换个色谱柱试试
    2、清洗检测器
    3、更换气体

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  • guaiguaiqie

    第9楼2010/01/22

    谢谢各位大侠!用的就是FID,我先挨个检查下试试!

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  • jiningshangrun

    第10楼2010/01/23

    我们有一台安捷伦6820,FID检测器,出的故障和您一样,问题解决方法:放大器与检测器接触不良,将放大器从新安装就好了

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