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GC-MS色谱峰出现平头峰

额哦style

2014/06/25

气质联用（GCMS）

百灵威50PPM混标配制的0.5 1.0 2.0 4.0 8.0PPM标液，采用SIM模式扫描多溴联苯醚，一到六溴都是平头峰，或斜头峰，峰不尖锐，但是九溴联苯醚和十溴联苯醚的峰很尖，然后一到六溴联苯醚的标取线性很差都没有到两个9，而十溴联苯醚缺有0.996。

问题一：为什么前面的溴苯醚峰不尖，跟采集模式有关吗？是灵敏度太高了吗？我进样量是1ul，不分流

问题二：调谐的水分跟氮气含量有点高，水分11%，氮气9%，（分子捕集阱功能失效，林德的氦气），柱子会有流失，这个会对样品测试有影响吗？强行升温测试会对柱子损伤吗？

问题三：可以单独将十溴联苯醚用SIM扫描，其他的用SCAN吗？

分
该帖子已被版主-symmacros加3积分，加2经验;加分理由:发帖。

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symmacros

第1楼2014/06/25

应助达人

调谐的水分跟氮气含量有点高，水分11%，氮气9%，

请问开机多长时间了调谐的？

0

千层峰

第2楼2014/06/25

请问你用什么柱子呢？多溴联苯，进样口温度不宜过高

0

额哦style

第3楼2014/06/25

开机超过24小时了
symmacros(jimzhu) 发表:调谐的水分跟氮气含量有点高，水分11%，氮气9%，

请问开机多长时间了调谐的？

0

额哦style

第4楼2014/06/25

DB-XL 15m的进样口温度280℃，参考GB/T 26125
千层峰(jxyan) 发表:请问你用什么柱子呢？多溴联苯，进样口温度不宜过高

0

千层峰

第5楼2014/06/25

这个水分11%，氮气9%，如果氧气少于2%，我认为调谐结果是不错的。
symmacros(jimzhu) 发表:调谐的水分跟氮气含量有点高，水分11%，氮气9%，

请问开机多长时间了调谐的？

0

额哦style

第6楼2014/06/25

氧含量在2%左右。
千层峰(jxyan) 发表:这个水分11%，氮气9%，如果氧气少于2%，我认为调谐结果是不错的。

0

千层峰

第7楼2014/06/25

[div]原文由v2890267发表：

氧含量在2%左右。[/div]请问平头峰响应值多高？
你可以试试1：10或1：20分流进样。

0

蓝是那么的天1188

第8楼2014/06/25

应助达人

平头峰多是浓度过大。实际上看标准可以发现，相同浓度的多溴，低取代响应强度大于高取代。

0

千层峰

第9楼2014/06/26

浓度过大以致饱和，就会出现平头峰了。适当的分流比对峰型和灯丝寿命都有好处。
蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:平头峰多是浓度过大。实际上看标准可以发现，相同浓度的多溴，低取代响应强度大于高取代。

0

额哦style

第10楼2014/06/26

我之前用SCAN的模式一溴到十溴的线性越来越差，从1降到0.97

现在用SIM的模式一溴到十溴的线性越来越好，从0.97到0.996
蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:平头峰多是浓度过大。实际上看标准可以发现，相同浓度的多溴，低取代响应强度大于高取代。

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