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调谐电压不稳定。

气质联用(GCMS)

  • 最近发现一台岛津GCMS2010PLUS调谐电压非常不稳定,在1.19~1.36之间变化。对比调谐结果发现如下问题:

    1:水峰变化很大,对比69,在40~110%之间变化,与调谐电压成正比。

    2:调谐219半峰宽0.69,设定为0.6;

    3:透镜电压变化也很大;

    4:最开始查找水峰变化剧烈的情况时,发现走完序列后马上调谐,水峰很高,闲置一段时间后有下降的趋势,但是最低也有40%;日常维护后(换衬管之类)也有升高,其他未知情况也偶尔升高。

    背景介绍:仪器服役3年,前一阵发现此问题后更换了分子筛;刚好有挺久没有清洗离子源,顺便清洗了离子源和透镜组;更换了氦气;老化了色谱柱;

    做了以上动作后情况依旧,我想不通为什么水峰短时变化幅度这么大。请教各位版友,有出过同样为题吗?没有出过同样问题的也可以帮忙分析下哪里出了问题吗?谢谢。
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  • 千层峰

    第1楼2014/06/25

    水峰变化太大了,正常是慢慢变小的。半峰宽0.69也偏大了。
    请问检查过仪器是否漏气么?检查不漏气后,把烘箱温度升高至200度,加大氦气流量,大分流比,有利于赶走水汽。
    仪器重新开机几个小时才能达到稳定状态。不知你重新开机多久才看仪器状态的

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  • chenzidu

    第2楼2014/06/26

    1:水峰是忽高忽低,变化幅度大;

    2:仪器不漏气,调谐结果69的丰都在60W左右,和以前没有异常时在一个水平,且奇怪的是69的丰度变化没有电压变化的明显;

    3:进行过老化色谱柱,也升温(柱温箱250度)后大流量冲过(分流比200),没有改善;

    3:仪器星期一就维护完了,已经好几天了;

    4:载气也确认没有问题,因为是两台仪器共用一瓶,另一台仪器调谐完全没有问题;

    5:调谐进行到(强度调谐“intensity adjustment”)时变化(上升)明显,请问有什么因素影响这个值得变化?

    千层峰(jxyan) 发表:水峰变化太大了,正常是慢慢变小的。半峰宽0.69也偏大了。
    请问检查过仪器是否漏气么?检查不漏气后,把烘箱温度升高至200度,加大氦气流量,大分流比,有利于赶走水汽。
    仪器重新开机几个小时才能达到稳定状态。不知你重新开机多久才看仪器状态的

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  • 安平

    第3楼2014/06/26

    应助达人

    楼主分析什么样品?

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  • 安平

    第4楼2014/06/26

    应助达人

    看看调谐报告如何?

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  • 千层峰

    第5楼2014/06/27

    把离子源那边重新拆装一下。水忽大忽小,难理解啊!

    chenzidu(chenzidu) 发表:1:水峰是忽高忽低,变化幅度大;

    2:仪器不漏气,调谐结果69的丰都在60W左右,和以前没有异常时在一个水平,且奇怪的是69的丰度变化没有电压变化的明显;

    3:进行过老化色谱柱,也升温(柱温箱250度)后大流量冲过(分流比200),没有改善;

    3:仪器星期一就维护完了,已经好几天了;

    4:载气也确认没有问题,因为是两台仪器共用一瓶,另一台仪器调谐完全没有问题;

    5:调谐进行到(强度调谐“intensity adjustment”)时变化(上升)明显,请问有什么因素影响这个值得变化?

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  • 蓝是那么的天1188

    第6楼2014/06/27

    应助达人

    楼主先确认有没有漏气,还是分子筛、捕集阱要更换,水峰正常情况下不应该这么高。
    另外3年的岛津电压这么高是不正常的,楼主是一直这么高还是最近突增的?另外楼主有没有检查MS端色谱柱的长度是否合适。

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  • symmacros

    第7楼2014/06/27

    应助达人

    水峰变化大,但不漏气,有点奇怪。请问做样怎么?

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  • chenzidu

    第8楼2014/07/02

    峰监测和调谐结果氮氧峰都很低,应该是不漏气。6月中旬我发现此仪器调谐结果变化较大,发现半峰宽和调谐水峰异常,于是清洗了离子源。维护后第一次调谐没有异常,但是发现标样响应值低,于是重新调谐,发现半峰宽和水峰依然异常。多次调谐后发现闲置一段时间如两小时,调谐电压低,水峰低。走一次样后调谐电压高,水峰高。于是继续维护,清洗透镜组,更换分子筛等。断断续续搞到今天结果没有好转(维护均由有经验人员进行)。

    请问MS端色谱柱长度和调谐结果异常有关系吗?或者你以前遇到过相同问题吗?求指教,谢谢。

    蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:楼主先确认有没有漏气,还是分子筛、捕集阱要更换,水峰正常情况下不应该这么高。

    另外3年的岛津电压这么高是不正常的,楼主是一直这么高还是最近突增的?另外楼主有没有检查MS端色谱柱的长度是否合适。

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  • 蓝是那么的天1188

    第9楼2014/07/02

    应助达人

    色谱柱过长是会影响调谐的。

    chenzidu(chenzidu) 发表:峰监测和调谐结果氮氧峰都很低,应该是不漏气。6月中旬我发现此仪器调谐结果变化较大,发现半峰宽和调谐水峰异常,于是清洗了离子源。维护后第一次调谐没有异常,但是发现标样响应值低,于是重新调谐,发现半峰宽和水峰依然异常。多次调谐后发现闲置一段时间如两小时,调谐电压低,水峰低。走一次样后调谐电压高,水峰高。于是继续维护,清洗透镜组,更换分子筛等。断断续续搞到今天结果没有好转(维护均由有经验人员进行)。

    请问MS端色谱柱长度和调谐结果异常有关系吗?或者你以前遇到过相同问题吗?求指教,谢谢。

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  • 蓝是那么的天1188

    第10楼2014/07/02

    应助达人

    色谱柱过长是会影响调谐的。

    chenzidu(chenzidu) 发表:峰监测和调谐结果氮氧峰都很低,应该是不漏气。6月中旬我发现此仪器调谐结果变化较大,发现半峰宽和调谐水峰异常,于是清洗了离子源。维护后第一次调谐没有异常,但是发现标样响应值低,于是重新调谐,发现半峰宽和水峰依然异常。多次调谐后发现闲置一段时间如两小时,调谐电压低,水峰低。走一次样后调谐电压高,水峰高。于是继续维护,清洗透镜组,更换分子筛等。断断续续搞到今天结果没有好转(维护均由有经验人员进行)。

    请问MS端色谱柱长度和调谐结果异常有关系吗?或者你以前遇到过相同问题吗?求指教,谢谢。

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