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葡萄酒中某物质内标法定量求助

辛闻

2017/08/06

气质联用（GCMS）

各位老师，前辈们大家好。本人是在校学生最近刚接触气质联用。打算用这个仪器来检测葡萄酒中的污染物2，4，6三氯苯甲醚英文名字（TCA)
因为这个物质是从葡萄酒瓶塞中迁移。所以实验设计如下葡萄酒灌装之后检测TCA的含量之后每半年检测一次。持续跟踪五年。
检测方法是行业起草的标准。方法如图。
如果不太清楚可以看一下附件（《葡萄酒用软木塞中2,4,6.）
第一次做气质，基础知识相对薄弱。我用的仪器是安捷伦7890A 5975C DB5MS柱子。G1701EAE.02.02.1431工作站。四个月之前我配了3.2.10 和3.2.11五个浓度梯度的工作液（见附件）。附件（4.6日配的标曲）是五个浓度梯度其中还包含了一个大浓度的TCA标样为了确定一下出峰时间。当时就以这个标准曲线来测样品了。
----- 现在打算测另外一批样品。（因为是在学校，一台仪器，柱子多人使用，前两天我刚把柱子换回来，还是上一根柱子，也调谐了（不过看不太懂调谐报告）。）这次我首先从新配了5个浓度梯度的工作液。首先进了一针标准品（为了确定出峰时间）。发现峰形奇怪。见附件（老化之前8月份新配的工作液以及...）
------ 然后决定老化柱子。 300摄氏度烧了2小时。再然后我把4月份配的工作液拿了出来（当时没有倒掉) 从新先测标曲。标曲见附件（老化后测4月份配的标准曲线）
现在问题来了。
1. 老化之前8月份新配的标准曲线可不可以用，麻烦大神帮忙看一下（我觉得基线有点高，峰形比较乱，我以为是柱子的问题所以老化一下柱子）
2 老化后测4月份配的标准曲线可不可以用，（我觉得基线还是高，峰形比较乱，可是同样的东西 4月份测它的基线很低，峰形很好）
3 4.6日配的标曲有一针大浓度TCA标样品。那个提取离子色谱图例子选择195 215的时候竟然能看到215的峰。请问对吗。是不是稀释的时候我操作失误把内标d5 引入了。?
4 我能不能用之前的标准曲线来定量这次的样品? （提示，柱子有拆卸有更换）
5 如果之前的标准曲线能用的话，那我就不从新配置工作液做标曲了
87-40-1
分子式: C7H5Cl3O
分子量: 211.47
谢谢大家

附件：

老化后测4月份配的标准曲线.rar
老化之前8月份新配的工作液以及大浓度标样.rar
4.6日配的标曲.rar
3《葡萄酒用软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚迁移量的测定方法》行业标准报批稿.pdf

分
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symmacros

第1楼2017/08/07

应助达人

一般来讲仪器状态发生变化，都需要重新做曲线。

2

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