为什么我的结果偏差这么大啊

不要过分相信光谱的结果

这个范围的铬允许差肯定不到0.3，好像是0.15。
再有高氯酸氧化-硫酸亚铁铵滴定法，氧化步骤需要严格控制，控制不好往往容易造成偏低。
如果没有合适的标样，直读光谱也不见得就做得准。

ding yi xia

化学滴定的氧化程度比较重要，但是光谱分析如果没有较好的标样校准效果更差。

选用“碱熔硫酸亚铁铵滴定法测定铬”和“酸溶快速滴定法测定铬”中，碱熔试样用碳酸钠和过氧化钠熔融后，在硝酸银存在下在硫磷混合的溶液液中将三价铬氧化至六价，以硫酸亚铁铵标准溶液还原六价至三价，过量的部分用高锰酸钾标准溶液标定来测定的。酸溶的试样用硫磷混酸分解，用硝酸银做催化，铬氧化至六价后，锰同时被氧化至七价而呈紫色，以氯化钠破坏七价锰，之后用硫酸亚铁铵来标定的。两种方法均适用于铬铁矿中铬大于0.5%分析的，采用ICP光谱分析存在样品溶解不完全的问题（溶液呈绿色，但有黑色的残渣）；这是我通过72-Cr-01、72-Cr-02试验时发现的。