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关于ICP-MS校准曲线(元素铊)测定的问题

ICP-MS

  • 今天分析了几个样品,测定中发现了一个小问题,和大家分享下。

    在绘制校准曲线的时候,发现曲线低浓度点的信号响应值偏低,曲线的相关系数r<0.999。后来又重测曲线,低浓度点的响应值有所升高,相关系数r>0.999。其实在之前做实验的时候,已经出现过了类似的情况,在这里想向大家请教一下现象背后的原因。

    前后两次测量的曲线图:红点是第一次测量,蓝点是第二次测量



    前后两次曲线测量的具体数据信息:

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  • 阶前尘

    第1楼2014/06/30

    应助达人

    楼主的标曲单位是ppb吧,如果这样的话对标准曲线的配制要求很高了,楼主咋配标准的?还有,1ppb的Tl响应信号貌似不高呢

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  • moviefan

    第2楼2014/07/01

    浓度单位是ppb(ug/L)。我做的是地表水,铊含量很低。地表水的环境标准是0.1ppb,所以校准曲线浓度点不能配得太高。曲线配制的时候采用的是逐级稀释法。

    我的仪器是热电XII系列,曲线斜率在两万左右,不知道您做铊的时候灵敏度是多少?

    阶前尘(jieqian1211) 发表:楼主的标曲单位是ppb吧,如果这样的话对标准曲线的配制要求很高了,楼主咋配标准的?还有,1ppb的Tl响应信号貌似不高呢

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  • 狼牛牛

    第3楼2014/07/01

    难道似乎仪器预热还不够?半导体制冷温度不够?

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  • timstoicpms

    第4楼2014/07/01

    1ppb Tl(205)=6.5万cps

    moviefan(moviefan) 发表:浓度单位是ppb(ug/L)。我做的是地表水,铊含量很低。地表水的环境标准是0.1ppb,所以校准曲线浓度点不能配得太高。曲线配制的时候采用的是逐级稀释法。
    我的仪器是热电XII系列,曲线斜率在两万左右,不知道您做铊的时候灵敏度是多少?

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  • jiasheng

    第5楼2014/07/01

    工作标液的浓度提高一点,可能会好配一点。

    您好,我的截距比较大,有500左右,是不是很纯水的关系很大呢?

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:1ppb Tl(205)=6.5万cps

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  • timstoicpms

    第6楼2014/07/02

    根据图中数据,背景等效浓度 Tl BEC=0.70 ppt。你的纯水可能不够纯。

    jiasheng(jiasheng) 发表:您好,我的截距比较大,有500左右,是不是很纯水的关系很大呢?

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  • moviefan

    第7楼2014/07/02

    也有可能是做样前冲洗时间不够,可以用稀硝酸溶液冲洗5~10分钟,再用纯水冲洗几分钟,然后看看空白是不是能降下来。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:根据图中数据,背景等效浓度 Tl BEC=0.70 ppt。你的纯水可能不够纯。

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  • 龙行天下abc

    第8楼2014/07/02

    学习学习!!!!!

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  • timstoicpms

    第9楼2014/07/02

    对!Agilent ICP-MS 调谐液使用 Li Y Tl 。调谐之后,要把进样管先插入 清洗纯水中“涮”一下,再插入2%稀硝酸中清洗几分钟。为什么要“涮”一下?因为担心进样管尾端沾有 十几微升调谐液,如果直接插入 稀硝酸中,久而久之就污染稀硝酸了。

    moviefan(moviefan) 发表:也有可能是做样前冲洗时间不够,可以用稀硝酸溶液冲洗5~10分钟,再用纯水冲洗几分钟,然后看看空白是不是能降下来。

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  • 孩孩才不是书痴呢

    第10楼2014/07/04

    楼主的这个小问题好神奇,跟我曾经出过的一个问题很类似。曾经在两个不同的场合设置积分时间过短,结果标曲就表现出如一楼所示的这种情况,看起来感觉中间向下塌陷。但其实是低浓度的误差很大,但是高浓度的误差却比较小。

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