自动进样器维修案例 重复性不良 -- 进样针堵塞

自动进样器维修案例 重复性不良 -- 进样针堵塞

概述：由于进样针堵塞带来的自动进样器重复性不良。

用户处有一台Shimadzu的HPLC自动进样器Sil-20A，出现进样重复性差的故障。连续进样峰面积的误差可以达到30%以上。

抵达用户现场，用户系统为双泵单检测器、自动进样，未使用柱温箱。观察用户数据，连续两次进样的数据如图所示。

观察数据可以看出，目标峰的保留时间比较稳定，峰面积误差较大。用户室内温度控制也比较稳定。

那么重复性差的原因不太可能来自泵系统和柱温不稳定。重点需要怀疑自动进样器部分。

首先简化系统，将色谱柱卸下，用两通代替，色谱流动相换成甲醇，如图所示。

执行进样，进样器的基本动作正常（包括清洗、吸样、进样、再次清洗），可以顺利完成。

但是在进样过程中观察到了系统压力的异常现象：进样前后，系统压力发生了变化。正常的系统，进样瞬间会有系统压力变化，但是应该迅速恢复原状。

反过来考察一下用户的数据，打开压力显示曲线，也发现了类似的现象，如图（图中的曲线是压力变化监视）：

看来自动进样器系统存在堵塞。考察一下自动进样器的结构原理图（自动进样器的门内侧就贴有示意图）

自动进样器内有较多管路和阀通路，都有可能存在堵塞。最常见的是进样针堵塞，于是将自动进样器关机，将针头部分移到样品架上方，开泵考察定量环和进样针的压力。

此时泵压力较高，而且从针尖喷出的流动相明显不流畅。（图中改动了一下阀系统，直接将定量环连接于泵后了。带有铭牌的peek管就是定量环。）

取下进样针，继续考察，泵压力较低，可以确诊定量环堵塞。

超声清洗定量环，恢复系统，进样测试，数据结果良好。

小结：定量环堵塞，会造成样品吸入定量环困难，造成重复性问题。