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自动进样器样品瓶带来的基线不良问题

安平

2014/07/02

气质联用（GCMS）

自动进样器样品瓶带来的基线不良问题

概述：样品瓶清洗不良带来的干扰问题

自动进样器使用的样品瓶，原则上讲应该是一次性使用的，以避免干扰。但是实际工作中经常会遇到重复使用样品瓶的场合（可能是处于经济方面的考虑）。

实验员们也经常会遇到如何清洗样品瓶的问题，对于常用的1.5ml样品瓶，瓶口一般比较小，清洗是不太容易的。

洗涤剂、有机溶剂、酸碱超声、高温灼烧——用什么方法清洗样品瓶，如何评估样品瓶是否清洗干净，也是一个比较麻烦的问题。

其实不论如何清洗样品瓶，清洗之后一定要做空白测试，这是基本原则。

近期正好遇到相关的案例，特此给诸位同仁分享一下。

用户使用Shimadzu的GCMS-QP2010Ultra 气质联用仪（带有AOC-20i+S自动进样器），测试γ-666，浓度为10ppb-1ppm。

sim方式定量。

在测定检出限的时候，发现10ppb的γ-666 检出限实验结果不良，基线噪声非常大。如下图所示：

怀疑有污染物的干扰，于是用scan方式做了一下，得到频繁出现饱和报警的基线，如下图所示：

基线噪声从哪里来呢？于是测定了一下仪器的程序升温空白，即不进样启动程序升温，采集到的基线有了较大的改善。

图中黑色的曲线为程序升温空白。可见基线不良来自样品。

更换新溶剂，使用品样品瓶，测定溶剂空白，得到如下图的基线，基线噪声水平与程序升温空白差别不大。

图中黑色部分为程序升温空白基线，红色为溶剂空白基线。

至此确认为样品瓶不良，询问用户，经常使用洗涤剂清洗样品瓶。并且在gc项目中问题不大。

看来这种清洗方式，不适合于GCMS高灵敏度场合。

于是更换新样品瓶，检出限和线性都有了较大提升。

脏样品瓶的标准曲线

新样品瓶的标准曲线

检出限谱图

小结：样品瓶清洗是否干净，要以实验结果为准。

其实清洗样品瓶，可能是得不偿失的。

分
该帖子已被版主-symmacros加10积分，加2经验;加分理由:安平老师给力！

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伢伢

第1楼2014/07/02

今天刚苦逼的清洗了几百个小瓶子啊

1

依风1986

第2楼2014/07/02

应助达人

不能忽视细节问题，就像我们平时测试一样，油漆中等涂层含Al，空白等也高，交叉污染等！本底过高，影响实验结果！

0

tang566

第3楼2014/07/03

应助达人

做微量物质的分析，样品瓶的洁净度影响很大。

0

liuquan2008

第4楼2014/07/03

小进样瓶清洗的话确实会遇到在种情况，只能倒小进瓶时候清洗几次

0

ethanxu

第5楼2014/07/03

如果做微量测试，还是建议用新的。我们也是重复利用的，考虑下用个个铬酸浸泡24小时后再清洗

0

蓝是那么的天1188

第6楼2014/07/03

应助达人

正常情况下装标液的瓶子都是一次性的，装样品的才会重复使用。不过确实如楼上所说，微量测试最好用新的，干扰太大。

0

深蓝色的忧郁2011

第7楼2014/07/04

我也有清洗小瓶子，可是都不会再用来装标液，而且都是第一次检测不含所检测物质，才想着清洗以后再次利用啊

1

雾非雾

第8楼2014/07/06

应助达人

用洗涤剂清洗样品瓶，这个清洗方法是错误的，因为洗涤剂比较难冲洗干净，极易残留在样品瓶上。

我们一直是清洗样品瓶用的，没有发现像这样的比较明显的案例发生。

0

symmacros

第9楼2014/07/06

应助达人

清洗进样小瓶是件很辛苦的事情，如果清洗的话，一定要干净，同时检查空白。

0

ruan651209

第10楼2014/07/07

进样瓶，都500度烘，基质干扰是不存在了。

但有时塑料中的残留无机物（粉状）可能会吸附，在在不确定性。

0

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