仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

GCMS系统严重污染

  • wzsh042800
    2014/07/08
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 最近测多环芳烃(PAHs)发现仪器有严重的污染,立刻做仪器大扫除:清洗透镜组和离子源盒,进样口用洗碗用的钢刷刷后用棉签沾丙酮擦拭,再高温400度烘烤进样口一个小时,更换新的进样针、O型圈、进样隔垫和玻璃衬管,换新的柱子,老化。在没走任何样的情况下先连续走两针空气针(样品瓶和洗瓶没加任何溶剂)和一针标准样,发现还污染没有消除(在奈等低沸点区有峰或峰包)如图。跪求各大神帮忙分析是哪个环节出了问题(载气先前用的没问题一直没换过,方法文件也是没变)

    空针1

    空针2



    标样
  • 该帖子已被版主-tang566加3积分,加2经验;加分理由:期待早日解决污染问题。
    +关注 私聊
  • 蓝是那么的天1188

    第1楼2014/07/08

    应助达人

    楼主已经算洗的很彻底了,再要有污染就可能是预四级杆、四级杆和真空腔,不过后面两个很难洗,需要找工程师弄。

0
    +关注 私聊
  • ghx5558

    第2楼2014/07/08

    还有个质谱和气相连接处,要不设高点温度(260)试试,我遇到过这事,不小心温度没加,然后就出现了出杂峰问题。再一个四级杆清洗下。

0
    +关注 私聊
  • wzsh042800

    第3楼2014/07/08

    多谢各位同行!看来又要找工程师来做仪器维护了。老款仪器了,用了七年多了,好几W换过涡轮分子泵,5月份又差不多2W换了电子倍增器和真空规灯丝。看来这回又要找工程师来做仪器维护了,听说做仪器维护也差不多要1W,烧钱。

1
    +关注 私聊
  • Gogo_Kuo

    第4楼2014/07/08

    仪器用了几年可以考虑买维护合同
    单换配件很不划算

0
    +关注 私聊
  • 千层峰

    第5楼2014/07/09

    做PAH,传输线用260度还是偏低了。

    我直接280度,没发现有啥不好。还有同行用300度的。

    ghx5558(ghx5558) 发表:还有个质谱和气相连接处,要不设高点温度(260)试试,我遇到过这事,不小心温度没加,然后就出现了出杂峰问题。再一个四级杆清洗下。

0
    +关注 私聊
  • forth

    第6楼2014/07/09

    应助达人

    传输线温度建议高点,和色谱柱最高温度相当。四级杆先不动,可以清洗一下预四级杆试一下。

0
    +关注 私聊
  • 马克思的战友

    第7楼2014/07/09

    应助达人

    真是个悲剧呢

0
    +关注 私聊
  • ruan651209

    第8楼2014/07/10

    如果采用分流进样不出现此问题。
    很可能是分流气路脏了。

0
    +关注 私聊
  • wzsh042800

    第9楼2014/07/10

    传输线温我们一直设300度

    forth(forth) 发表:传输线温度建议高点,和色谱柱最高温度相当。四级杆先不动,可以清洗一下预四级杆试一下。

0
    +关注 私聊
  • wzsh042800

    第10楼2014/07/10

    我们1ul进样量,1:20的分流比。分流气路脏倒是没做过清洁,那好象接有一根缓冲管。

    ruan651209(ruan651209) 发表:如果采用分流进样不出现此问题。
    很可能是分流气路脏了。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...