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岛津FPD2014以二氯甲烷做溶剂的后果

气相色谱（GC）

  • 公司配置的岛津GC2014C 带双FID检测器（DFID)+FPD2014检测器。之前只用FID检测器，左边的FID接填充柱用的少，右边的接毛细柱用的多。做了3年环境类样品分析DFID还挺新的。

    今年3月扩项饮用水中的有机磷农药，于是启用FPD。扩项的有机磷农药有：敌敌畏、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷。依据生活饮用水标准检验方法 农药指标 GB/T5750.9-2006，水中的有机磷农药用二氯甲烷萃取浓缩不分流进样1ul。同时也有扩项工作场所空气有机磷农药以甲醇或苯-丙酮做溶剂。扩项扩好之后该仪器停用了一段时间。

    前几天又用FPD,发现基线噪声很大斜率测试46万，老化开了一天斜率测试还有40万！于是拆开盖子看看检测器，我和小伙伴们都惊呆了！




    DFID的右侧FID 已经严重腐蚀。同事说你做FID的样品也太脏啦！我想不会啊，做了3年都好好的，用了FPD怎么就这么脏呢，仔细看看发现FPD排气孔正对着右路的FID!难道是设计的缺陷？于是推测FPD高温排放的水蒸汽腐蚀了FID,可是又一想FID本身也产生水蒸汽，没那么怕它的，还有另外的原因！翻开FPD说明书看到其中有这么一段




    最后一段话的意思是 重复大量注入含有氯的溶剂（如氯仿，二氯甲烷）会玷污石英筒灵敏度恶化。考虑到用过的溶剂：二氯甲烷、甲醇、丙酮、苯认为二氯甲烷做溶剂，而且做RSD，不分流进样，刚好是重复大量注入含氯溶剂。查了下资料二氯甲烷在氢火焰高温下反应可以生成氯化氢，正是腐蚀性气体。

    拧开FPD上盖，右上角有孔，正是这个孔排出FPD产生的高温废气。






    取出石英筒果然被污染的很严重，用丙酮超声也没能洗干净。






    听工程师说要用乙醇清洗，于是用乙醇清洗还是没能洗干净！工程师建议洗不干净就买新的。

    接下来维护FID。把收集极拆下用细砂纸打磨，丙酮浸泡。查看FID喷嘴还好没被腐蚀。




    把清洗好的收集极再装回去




    比之前光亮多了。但是FPD排放废气这个问题还是没解决啊。调转方向让排气孔向右？这样的话FID产生的废气影响FPD连接线而且工程师说废气会腐蚀电路板！于是找到一块铁皮附在排气孔旁。




    希望这样能减少对FID的伤害！

    结论：岛津这款FPD设计是有缺陷的，做含氯溶剂的要十分慎重，而且排气居然直对着FID,而FPD做的农药毒性较大最好是连一根管子把废气排到室外！
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  • 该帖子已被管理者-zyl3367898设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望
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  • zyl3367898

    第1楼2014/07/10

    应助达人

    FPD对着FID，容易腐蚀FID，没注意过，还是楼主仔细。

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  • 老多_小多

    第2楼2014/07/11

    楼主是出现问题然后才仔细去查看说明书的吧

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  • Gogo_Kuo

    第3楼2014/07/11

    确实，含氯的东西腐蚀性比较强。
    只能加个管子排放了。
    喷嘴是石英的，还好

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  • bingwang228

    第4楼2014/07/11

    应助达人

    做完样要及时清洗维护可能会好些

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  • wazcq

    第5楼2014/07/11

    应助达人

    说明书早看过了，没想到二氯甲烷会影响这么大

    老多_小多(emoc98311) 发表:楼主是出现问题然后才仔细去查看说明书的吧

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  • wazcq

    第6楼2014/07/11

    应助达人

    那么FPD做了含氯溶剂怎么维护好？

    bingwang228(bingwang228) 发表:做完样要及时清洗维护可能会好些

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  • bingwang228

    第7楼2014/07/11

    应助达人

    FPD一般维护滤光片，检查密封圈。在FPD与FID之间加铁皮，会不会导致气体撞击铁皮加重FPD的污染，还有右侧的FID都变颜色了，检测的时候没有影响吗？

    wazcq(wazcq) 发表:那么FPD做了含氯溶剂怎么维护好？

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  • wazcq

    第8楼2014/07/11

    应助达人

    加铁皮为了减少对fid的影响，也不是很好的办法。FID变色灵敏度降低了所以拆下维护了啊

    bingwang228(bingwang228) 发表:FPD一般维护滤光片，检查密封圈。在FPD与FID之间加铁皮，会不会导致气体撞击铁皮加重FPD的污染，还有右侧的FID都变颜色了，检测的时候没有影响吗？

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  • xdzh130

    第9楼2014/07/11

    正想用二氯甲烷萃取水中有机磷，以便和正己烷作个对比，这下得小心了（我的是GC450，检测器之间的相对位置可能有所不同）。
    看来2014C的设计存在缺陷，谢谢楼主给大家提了个醒。

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  • qqqid

    第10楼2014/07/12

    我这里做水质和食品有机磷，都用二氯甲烷做溶剂，一台老气相的FPD内壁生锈比较严重（没有楼主所说的石英筒），准备报废了，可能就是因为二氯甲烷。新气相的FPD才用了不到两年，也得检查一下有没有被腐蚀了。

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