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化学法测定铬含量疑问

luckytree01

2014/07/11

元素分析综合讨论

我在测定不锈钢中的铬含量时，采用的是分光光度法，具体是称取0.05克样品，加入6毫升盐酸、2毫升硝酸，加热溶解后加5毫升高氯酸，再加热到冒高氯酸浓烟后，取下，定容到100毫升，即为母液。测定时取5毫升母液，加90毫升（5+95）磷酸，加5毫升二苯偕肼，比色测定。

之前一加入5毫升二苯偕肼时溶液剂就马上变成深红色了，可是这一次溶液不显色。这是什么原因呢？我以为配制二苯偕肼用的酒精失效了，就重新取了新的酒精配二苯偕肼，然后同样操作，可是溶液还是不显色，最后我以为是磷酸失效了，就新配了磷酸，然后重新加，溶液就变为深红色，正常显色了。难道是磷酸失效了吗？

在试验的过程中，我试了如果只加2.5毫升的母液，加新配的磷酸，最后显色溶液也为粉红色，不正常。

不加母液，再依次加入磷酸、二苯偕肼，就不会显色。

加母液，磷酸换成蒸馏水，加二苯偕肼，显色深红色。

我现在不太明白磷酸在这个反应中起什么作用？为什么不加磷酸却可以正常显色，而加了失效的磷酸却不显色？

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yujiefang57

第1楼2014/07/16

不锈钢中的铬含量，一般有14—20%左右，我们用容量法，稳定性好，国标也是容量法

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luckytree01

第2楼2014/07/16

可否把你们的测试方法告诉我一下吗？我们的测试步骤是仪器厂家给我们的
yujiefang57(yujiefang57) 发表:不锈钢中的铬含量，一般有14—20%左右，我们用容量法，稳定性好，国标也是容量法

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yujiefang57

第3楼2014/07/18

0.5克+10毫升硫酸+10毫升磷酸+10毫升高氯酸+5毫升硝酸，冒烟至硫酸烟，冷后+200毫升水+25毫升过硫酸铵25%，+10毫升硝酸银2.5%，煮佛至大气泡+15ml氯化钠15%，冷后用0.05N硫酸亚铁铵滴定+5滴铬指示剂，滴至绿色

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luckytree01

第4楼2014/07/21

谢谢，那这个国标号是什么的
yujiefang57(yujiefang57) 发表:0.5克+10毫升硫酸+10毫升磷酸+10毫升高氯酸+5毫升硝酸，冒烟至硫酸烟，冷后+200毫升水+25毫升过硫酸铵25%，+10毫升硝酸银2.5%，煮佛至大气泡+15ml氯化钠15%，冷后用0.05N硫酸亚铁铵滴定+5滴铬指示剂，滴至绿色

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yujiefang57

第5楼2014/07/30

GB/T223.11-1991
luckytree01(luckytree01) 发表:谢谢，那这个国标号是什么的

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xt025

第6楼2014/09/05

这么高的Cr含量，最好还是容量法，光度法适用于低含量的

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luckytree01

第7楼2014/09/05

恩，容量法是怎么测的，我们买的仪器附带有方法的，就是测这个高含量的。
xt025(xt025) 发表:这么高的Cr含量，最好还是容量法，光度法适用于低含量的

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y461008341

第8楼2014/11/20

亲ASTM751里介绍了不锈钢的标准分析方法，GB/T223系列也可以。我们用ICP-OES测

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meet

第9楼2014/11/21

大哥不锈钢要分类的 40Cr Cr才0.8%左右 20CrMnTi 1.1%左右也就3Cr13和 1Cr18Ni9Ti Cr含量为20左右
yujiefang57(yujiefang57) 发表:不锈钢中的铬含量，一般有14—20%左右，我们用容量法，稳定性好，国标也是容量法

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meet

第10楼2014/11/21

首先你要将金属分类合金钢还是碳钢碳钢的Cr含量一般在0.35%以内适合用比色也就是光度法波长在520~530左右方法有很多例如用1+3的HNO3溶解然后加入5+95的磷酸然后加二苯碳酰二肼显色这个方法是快速法精度不是很准适合材料的入厂复检

要是合金钢像是我刚才说的40Cr 20CrMnMo等含量在0.8% ~1.2% ~13% ~18%等必须用容量法也就是滴定法才行方法也很多目前最成熟的方法就是用盐酸硝酸溶解然后加高氯酸冒烟切记冒烟时间过短 3价Cr氧化不完全结果会偏低冒烟时间过长就会导致铬的随烟带出而减少所以一定要仔细观察烟冒出瓶口一瞬间就要停止加热然后冷却用硫酸亚铁铵滴定指示剂用pa指示剂滴至黄绿色绿色为终点！
luckytree01(luckytree01) 发表:谢谢，那这个国标号是什么的

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