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【求助】AFS-930测海产品中无机砷(GB/T5009.11-2003)求助?

原子荧光光谱(AFS)

  • 测海产品(鱼、蟹等)中无机砷
    仪器:(北京吉天)AFS-930双道原子荧光光度计
    方法:GB/T5009.11-2003
    仪器条件:光电倍增管负压:240V;
         阴极灯电流:20mA;
    炉高:8;
         原子化器温度:200;
         载气:600
         屏蔽气:700
     载 流:10%盐酸优级纯(天津市标准科技有限公司)
     还原剂:7g/L硼氢化钾(500g装天津市大茂化学试剂厂,有点潮)
    标准物质:1ug/mL海水中砷(国家海洋局第二海洋研究所)

    试验结果如下:

    试剂标准空白:61.3

    标准曲线(自动配制法): 荧光强度  设定标准浓度(ng/ml)
       s1 3.3    5
    s2 5.4 10
    s3 10.6 25
    s4 11.3 50
    s5 25.0 100
                r=0.9768
      (注:重复作了几次,标准曲线相关系数r只有0.8、0.9左右,达不到0.98以上。)

    样品空白:7.1

    样品1:11.6
    样品2:8.0
    样品3:9.3
    样品4:8.7
    样品5:9.4
    样品6:10.4
    样品7:9.5

    请问:(1)为什么空白会那么高?(2)标准曲线为什么作不好?
    (3)还有没有别的问题存在?  
    怎么解决?

    本人qq:279818403,邮箱:xinhuanie@sina.com。共同探讨!
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  • 一丨丿丶

    第1楼2006/09/01

    曲线的线性不好,可以调节灯电流和负高压.我的机器是820,电流52,负高压270,曲线范围是1,2,4,8,10ug/l.通过调节灯电流和负高压把曲线最高点的荧光强度调到2000左右即可.对于样品,试剂空白太高,可能是取样量太小造成的,我一般做鱼虾类取1.00g左右,海带类的取0.5g左右,另测鱼虾类无机砷,还需加点正辛醇消泡剂.

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  • niexinhua

    第2楼2006/09/01

    (1)标准曲线最大到10ng/mL,怕是不够吧?
    (2)我的样品取样量是在4.5-5.2之间,应该不少。

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  • 菌菌

    第3楼2006/09/01

    楼主的荧光强度低的可怕呀!你先尽量把荧光强度调上去吧,在那样低的信号强度下相关系数不好也是自然的。

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  • niexinhua

    第4楼2006/09/01

    我本来测的空白荧光值很高,有时候1000多,有时候3000多,于是把光电倍增管负压和阴极灯电流调小了,空白荧光值才降下来。调高的话调到什么程度合适啊?

    rhizobium 发表:楼主的荧光强度低的可怕呀!你先尽量把荧光强度调上去吧,在那样低的信号强度下相关系数不好也是自然的。

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  • 吉庆先生

    第5楼2006/09/02

    楼上的调到多少啊?

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  • 吉庆先生

    第6楼2006/09/02

    楼主用5%盐酸试一试!

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  • niexinhua

    第7楼2006/09/02

    原帖中有:光电倍增管负压:240V;
         阴极灯电流:20mA;

    gaozi666 发表:楼上的调到多少啊?

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  • dryice

    第8楼2006/09/03

    灯能量太低了,怎么测得出来呢~呵呵!!我们的灯用的时间长,都用280负高压,70MA的灯电流,结果很好!

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  • niexinhua

    第9楼2006/09/03

    (1)您说试剂空白太高,可能是取样量太小造成的,这好像不对吧,试剂空白就是盐酸啊,他的值与取样量没关系吧?
    (2)您一般做鱼虾类取1.00g左右,海带类的取0.5g左右,这是参考的什么标准啊,GB/T5009.11-2003是说取鲜样5.00g啊?

    maxin 发表:曲线的线性不好,可以调节灯电流和负高压.我的机器是820,电流52,负高压270,曲线范围是1,2,4,8,10ug/l.通过调节灯电流和负高压把曲线最高点的荧光强度调到2000左右即可.对于样品,试剂空白太高,可能是取样量太小造成的,我一般做鱼虾类取1.00g左右,海带类的取0.5g左右,另测鱼虾类无机砷,还需加点正辛醇消泡剂.

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  • dengjw011

    第10楼2006/09/03

    建议楼主把载流及还原剂的浓度调低一点,个人认为可能是浓度高了,氢气产生量太多,导致荧光值上不去,我也用同样的机器做无机砷,2%HCL1%KBH4就可以了,就是要注意样品消化时间要足够,因为消化不完全的话原子化室里会产生大量的泡沫,那这试验就算完了

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