原子荧光光谱(AFS)
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第1楼2006/09/01
曲线的线性不好,可以调节灯电流和负高压.我的机器是820,电流52,负高压270,曲线范围是1,2,4,8,10ug/l.通过调节灯电流和负高压把曲线最高点的荧光强度调到2000左右即可.对于样品,试剂空白太高,可能是取样量太小造成的,我一般做鱼虾类取1.00g左右,海带类的取0.5g左右,另测鱼虾类无机砷,还需加点正辛醇消泡剂.
niexinhua
第2楼2006/09/01
(1)标准曲线最大到10ng/mL,怕是不够吧?(2)我的样品取样量是在4.5-5.2之间,应该不少。
菌菌
第3楼2006/09/01
楼主的荧光强度低的可怕呀!你先尽量把荧光强度调上去吧,在那样低的信号强度下相关系数不好也是自然的。
第4楼2006/09/01
我本来测的空白荧光值很高,有时候1000多,有时候3000多,于是把光电倍增管负压和阴极灯电流调小了,空白荧光值才降下来。调高的话调到什么程度合适啊?
吉庆先生
第5楼2006/09/02
楼上的调到多少啊?
第6楼2006/09/02
楼主用5%盐酸试一试!
第7楼2006/09/02
原帖中有:光电倍增管负压:240V; 阴极灯电流:20mA;
dryice
第8楼2006/09/03
灯能量太低了,怎么测得出来呢~呵呵!!我们的灯用的时间长,都用280负高压,70MA的灯电流,结果很好!
第9楼2006/09/03
(1)您说试剂空白太高,可能是取样量太小造成的,这好像不对吧,试剂空白就是盐酸啊,他的值与取样量没关系吧? (2)您一般做鱼虾类取1.00g左右,海带类的取0.5g左右,这是参考的什么标准啊,GB/T5009.11-2003是说取鲜样5.00g啊?
dengjw011
第10楼2006/09/03
建议楼主把载流及还原剂的浓度调低一点,个人认为可能是浓度高了,氢气产生量太多,导致荧光值上不去,我也用同样的机器做无机砷,2%HCL1%KBH4就可以了,就是要注意样品消化时间要足够,因为消化不完全的话原子化室里会产生大量的泡沫,那这试验就算完了
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