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气质联用柱子里 鱼鲨烯、己二酸二(2-乙基)己酯是哪里来的?

  • dxs19871010
    2014/07/16
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • DB-5MS 柱子里发现有几种干扰物质,而且强度很大,有时候比标曲的响应值还高。

    谱库检索了下有 鱼鲨烯、十六个碳的酸、十八个碳的酸、己二酸二(2-乙基)己酯(测试标准样品里是没有这个的)、还有硅氧化合物,

    在换过 进样口硅胶隔垫、干净的衬管、老化柱子(柱子是才用了几次的新柱子)后 仍然没有改善

    在不进任何样品的情况下,仅仅走程序升温(最高温度到300℃),依然有这几种物质的干扰,且基线较高。

    大家帮忙分析下,是哪里出的问题·······有谁遇到过类似的情况呢

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  • symmacros

    第1楼2014/07/16

    应助达人

    多走几次程序老化一下看看?

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  • dxs19871010

    第2楼2014/07/16

    您建议怎样的程序升温呢?最高温度可以达到多少

    symmacros(jimzhu) 发表:多走几次程序老化一下看看?

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  • symmacros

    第3楼2014/07/16

    应助达人

    从50度到300度,升温5度,300度保持30分钟。

    dxs19871010(dxs19871010) 发表:您建议怎样的程序升温呢?最高温度可以达到多少

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  • 千层峰

    第4楼2014/07/18

    请问你之前分析过什么样品呢?

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  • dxs19871010

    第5楼2014/07/23

    这个进样口 之前一直在做顶空VOC,烟用原纸。

    走过邻苯二甲酸酯的标液,样品也是烟用原纸

    千层峰(jxyan) 发表:请问你之前分析过什么样品呢?

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  • dxs19871010

    第6楼2014/07/23

    柱子我又老化了一下,割了10厘米的柱头,发现只剩下 己二酸二(2-乙基)己酯 这个东西了

    强度依然很高, 达到e的9次方了 (PE仪器),进样口也用丙酮冲洗过了,为什么还有呢

    千层峰(jxyan) 发表:请问你之前分析过什么样品呢?

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  • 千层峰

    第7楼2014/07/24

    把MS端的色谱柱也割割,清洗离子源和预四极看看。

    dxs19871010(dxs19871010) 发表:柱子我又老化了一下,割了10厘米的柱头,发现只剩下 己二酸二(2-乙基)己酯 这个东西了

    强度依然很高, 达到e的9次方了 (PE仪器),进样口也用丙酮冲洗过了,为什么还有呢

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  • 安平

    第8楼2014/07/29

    应助达人

    可能是进样口内部有污染。

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  • 雾非雾

    第9楼2014/07/29

    应助达人

    一般来说升温程序高温段的持续时间不足够长,系统就会逐渐积累各种杂质,越来越脏,这些东西应该是在您进样中积存下来的。

    硅氧化合物可能是毛细管柱涂层的碎片。

    dxs19871010(dxs19871010) 发表:DB-5MS 柱子里发现有几种干扰物质,而且强度很大,有时候比标曲的响应值还高。

    谱库检索了下有 鱼鲨烯、十六个碳的酸、十八个碳的酸、己二酸二(2-乙基)己酯(测试标准样品里是没有这个的)、还有硅氧化合物,

    在换过 进样口硅胶隔垫、干净的衬管、老化柱子(柱子是才用了几次的新柱子)后 仍然没有改善

    在不进任何样品的情况下,仅仅走程序升温(最高温度到300℃),依然有这几种物质的干扰,且基线较高。

    大家帮忙分析下,是哪里出的问题·······有谁遇到过类似的情况呢

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  • p3061479

    第10楼2022/06/28

    请问这个己二酸二(2-乙基)己酯的问题解决了吗?

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