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液相色谱串联质谱测定草鱼中的孔雀石绿及其代谢物

sukiliang

2014/07/17

液质联用（LCMS）

前段时间看到有好几位版友说孔雀石绿不好做，我个人赶脚还是挺好做的说哦！

我们从前处理开始一步步来，欢迎各位版友来指教！

本次实验参照标准gb/t 19857-2005

================================

1.称取5g的样品

2.加入标准品的浓度分别是0.5、1、2ppb和内标2ppb

3先加入10cc的乙腈

4.准备一根空试管，里面也是10cc的乙腈

.

5、开始匀浆

.

6.空试管里的10cc乙腈来洗涤刀头，然后再合并

7.标准上要求超声，我直接漩涡震荡，然后1w转高速冷冻4℃离心。

8.拿出刻度试管，把离心好样品倒入相对应的刻度试管中，然后用乙腈定容到25ml

9.建议次步骤位于通风厨内完成，毕竟有机物有毒！

10.先震荡一下样品！

11、把收集样品的试管放入固相萃取缸里，并且切换到收集废液状态，拿出中性氧化铝小柱，5cc乙腈先活化！

12.活化完后，固相萃取装置切换到收集模式，分两次加入样品，总共5cc，再用4cc的乙腈洗涤柱子。最后负压抽干！

13.50℃吹干，然后定容上机！标准上要求用旋蒸，我赶脚太麻烦，就用氮吹了！

======================================================

赶脚这种柱子做的不好，换了另一种柱子试试！

======================================================

这次做得回收率不好。现在在等另一品牌的柱子看看回收率如何！

精
该帖子已被管理者-新窦设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望

分
该帖子已被版主-hujiangtao加10积分，加2经验;加分理由:支持原创

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hujiangtao

第1楼2014/07/18

应助达人

这个方法孔雀石绿外标回收低，隐性孔雀石绿外标回收还不错，内标法就没问题了

0

ie4680180

第2楼2014/07/18

应助达人

支持原创，楼主做的很认真，赞一个。

1

zyl3367898

第3楼2014/07/20

应助达人

固相萃取装置，加液时如何加液，是手动一个一个加，还是有自动装置。

0

bingwang228

第4楼2014/07/21

应助达人

很详细的原创，有图有真相

0

花开见我

第5楼2014/07/21

感觉楼主很强大啊。
每次原创的开头都是：有的版友觉得***不好做，我觉得还行（或者挺顺利的）。接着分享自己的方法。
图文清晰。

0

nphfm2009

第9楼2014/07/21

应助达人

楼上的是广告帖吧

0

richies

第10楼2014/07/22

没太看明白这个SPE过程

活化,洗涤,洗脱,怎么觉得少了一步

0

lionshow007

第11楼2014/07/22

好贴马克

好贴马克

0

Accumulate

第13楼2014/07/22

很好很强大

0

globalfood

第14楼2014/07/22

很好，想起以前的实验历程。

0

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