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偶氮标物出峰了,定量的时候却显示检测不到峰

气质联用(GCMS)

  • 我在做偶氮标物的时候,24种偶氮峰是全出了,但在做定量设置的时候有4个峰却总是显示检测不到,总图如下:用圆圈标出的四个峰,周围也没有其它峰影响的,也在设定的保留时间范围之内,特征离子也没有问题,可分析的时候就是显示没有化合物峰。但如果换个低一点的浓度的话就可以显示有这种物质了。四个峰的显示如下面四张图所示:

    所以想请教各位,出峰了却显示检不出峰这是跟浓度有关系吗?还是跟其它定量设置方面的关系?
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  • symmacros

    第1楼2014/07/31

    应助达人

    有点奇怪,还没有看出来了是什么问题

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  • sseven

    第2楼2014/07/31

    我是自建的图谱(因为我们只做偶氮,所以没买图谱),但是检索的时候全部能检出来没有问题的,就是在定量的时候这几个物质就是没办法显示出来。

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  • tang566

    第3楼2014/08/01

    应助达人

    配的标物浓度太高了,出出了平头峰,所以你的浓度点能检测到但浓度高的就显示不出化合物。

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  • sseven

    第4楼2014/08/01

    嗯,知道了,谢谢!那除了降低浓度测试外,我还可以用其它什么方法能把化合物显示出来吗?

    tang566(tang566) 发表:配的标物浓度太高了,出出了平头峰,所以你的浓度点能检测到但浓度高的就显示不出化合物。

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  • tang566

    第5楼2014/08/01

    应助达人

    峰面积太宽,积不了分,不能做定量。

    你配的各浓度点的浓度是多少?

    sseven(sseven) 发表:嗯,知道了,谢谢!那除了降低浓度测试外,我还可以用其它什么方法能把化合物显示出来吗?

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  • sseven

    第6楼2014/08/01

    第一次配没经验,配了有150ppm,75ppm,30ppm,20ppm,15ppm,3ppm,1.5ppm的。我是想试用高浓度的点用外标单一法来测一下高浓度的样品,所以配了一个150ppm的。

    tang566(tang566) 发表:峰面积太宽,积不了分,不能做定量。

    你配的各浓度点的浓度是多少?

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  • 蓝是那么的天1188

    第7楼2014/08/01

    应助达人

    楼主最高点太高了。参考标准设定浓度点,超出线性的用稀释就可以了。

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  • sseven

    第8楼2014/08/01

    嗯,我明白了,谢谢。

    蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:楼主最高点太高了。参考标准设定浓度点,超出线性的用稀释就可以了。

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  • 千层峰

    第9楼2014/08/01

    150ppm,太高了。那些平头峰就是浓度过高造成的。
    一般做偶氮最高浓度点才30ppm,我用2.5,5.0,10.0,20ppm4点,建议用5点。

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  • sseven

    第10楼2014/08/01

    嗯,我打算是用30ppm,20ppm,10ppm,5ppm,3ppm五个点做

    千层峰(jxyan) 发表:150ppm,太高了。那些平头峰就是浓度过高造成的。

    一般做偶氮最高浓度点才30ppm,我用2.5,5.0,10.0,20ppm4点,建议用5点。

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