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石墨消解—氢化物发生原子荧光法测定饮料中硒

李三疯

2014/08/04

原子荧光光谱（AFS）

摘要：

随着生活水平的提高，人们对吃越来越讲究了，有毒有害的要去除，能防病消灾的要加入。绿色食品、无公害蔬菜、富硒米、富硒蛋……各种新产品让人眼花缭乱,甚至连各式各样的饮料也号称富含各种矿物质，针对这一情况，特意取当前市场上常见品牌的各式饮料6份，通过石墨电热板精确控温消解，测定其中的硒，消解速度快，消化效果好，检测结果理想。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂：AFS9700原子荧光光度计，DigiBlock ED54莱伯泰科消解仪，硼氢化钾分析纯,硝酸，盐酸,氢氧化钾等均为优级纯，标准储备溶液1000mg/L（国家有色金属及电子材料分析测试中心）.

1.2实验原理：试样经酸加热消化后，在6 mo1/L 盐酸介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（H2Se），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。

1.3样品的预处理：吸取10.0mL样液于消化瓶中,加入10mL硝酸,盖上有孔塞子,过夜.次日加热消解.待样液澄清后继续加热至剩余体积约2mL时加入5mL1:1盐酸.继续加热至白烟冒出.冷却后定容至25mL.

1.4实验条件：光电倍增管电压:300V,空心阴极灯电流:80mA,载气:400mL/min,屏蔽气:900mL/min详见附图.

1.5 实验过程

1.5.1 线性实验:标准曲线按:0,0.2,1.0,2.0,6.0,10.0ug/L配置好(酸度30%).上机后测得相关系数为:0.9999,结果见图.

1.5.2 检出限实验按仪器导引,用配好的标准曲线和空白管按仪器导引进行检出限测定.测得检出限为:0.0466ug/L

1.5.3 精密度实验取任一标准管按仪器导引进行精密度实验,测得RSD为:2.62%

1.5.4 加标回收实验取任一样品各10mL于两根消化管中,各加入10ug/L硒标准溶液0.1mL;同时另取两份不加标准溶液作本底值检测.按上述样品方法进行前处理,上机测得加标回收率为92.3%~112.6%

1.5.5 检测结果此次所测6个不同品牌饮料硒结果见图:

通过计算,得各样品最终检测结果为

2 结果与讨论:所用的石墨电热板控温精度高,孔间温差小,同时,所配套的消解管塞子留有透气孔,能很好地防止消解时暴裂,同时消解时在管子内部上端形成冷凝效果,提高了酸液的消化效果.使用该法测定饮料中的硒,消化时间短,消化效果好,检出限,加标加收率等都能达到要求,能同时进行大批量样品检测,提高工作效率.

精
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分
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穿越时空

第1楼2014/08/04

有两张表仪器信息网的标志刚好挡了数据，论坛就不能把标志做小一点。

谢谢提醒,都没注意到,我把图截大点吧,这样就不会挡到数据了

1

分
该帖子已被版主-李三疯加3积分，加2经验;加分理由:讨论

dooby

第2楼2014/08/05

感谢分享好东西

0

huangza

第3楼2014/08/05

应助达人

硒用原子荧光测定好测不？

0

李三疯

第4楼2014/08/05

应助达人

呵呵,大家一起交流了
dooby(dooby) 发表:感谢分享好东西

0

李三疯

第5楼2014/08/05

应助达人

还行啊,都做了好几年了
huangza(huangza) 发表:硒用原子荧光测定好测不？

0

zhangfang

第6楼2014/08/05

1.3中样品预处理时候过夜盖上盖子太紧会不会夜里崩出来呀

0

秋月芙蓉

第7楼2014/08/05

石墨消解仪看上去蛮新的
消解管消化完全后直接定容吧

0

lotuslau

第8楼2014/08/05

饮料很好消化的说

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李三疯

第9楼2014/08/06

应助达人

不会,配套的塞子上面有个小孔,稍后我拍个片给大家看看就明白了
zhangfang(zhangfang) 发表:1.3中样品预处理时候过夜盖上盖子太紧会不会夜里崩出来呀

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李三疯

第10楼2014/08/06

应助达人

嗯,眼神真犀利,消解管上面有刻度,跟比色管的差不多,蛮准的
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:石墨消解仪看上去蛮新的
消解管消化完全后直接定容吧

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