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CNW Athena C18-WP 色谱柱对七种氨基甲酸酯类农药的分离能力及与其他国产品牌在效能上的比较
实验目的：考察CNW Athena C18-WP 色谱柱的分离能力及与其他国产品牌在效能上的比较
实验方法：本实验以大白菜为本底进行添加回收实验，考察方法可行性及CNW Athena C18-WP 色谱柱的分离能力，并通过塔板数及分离度来对CNW Athena C18-WP 色谱柱和其他国产品牌色谱柱做一比较。
1. 材料
1.1. 样品来源：随机抽取的大白菜样品
1.2. 标准物质和主要试剂
1.2.1. 氨基甲酸酯类农药的标准物质：均来自天津农业部环境质量监督检验测试中心。七种氨基甲酸酯类农药分别为：涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威。浓度均为1000mg/L。
1.2.2. 柱后衍生化试剂：氧化剂(Cat．NO CB130)，Pickering公司；OPA稀释剂(Cat．NO CB910)，Pickering公司；巯基乙醇(Thiofluor)(Cat．NO 3700—2000)，Pickering公司；邻苯二甲醛(O—Phthaladehyde，OPA)，(Cat．NO 0120)Piekering公司；乙腈(色谱纯)，美国天地公司；甲醇 (色谱纯)，美国天地公司；氯化钠，沈阳化学试剂厂；CNWBOND NH2氨基 SPE 小柱，500mg/6mL，上海安谱科学仪器有限公司。
1.3.主要仪器：美国Agilent公司1200高效液相色谱仪(带荧光检测器)；美国PICKERING公司产VectorPCX型柱后衍生仪；食品加工器；旋涡混合器；匀浆机；氮吹仪；分析实验室其他常用仪器设备。
2. 样品前处理
2.1.试样制备：按照GB/T 8855抽取大白菜样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入样品盒中保存。
2.2.添加标准物质：将七种氨基甲酸酯类标准物质配制成10mg/L的混合标准物质。准确称取4份25.0g样品于烧杯中，其中1份作为空白样品，向其余3份中加入125μL作为平行的添加回收样品。
2.3.提取：向4份样品中加入50.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后，用滤纸过滤，滤液收集到装有5g～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL～50 mL，盖上塞子，剧烈震荡1min,在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。
2.4.净化：从100mL具塞量筒中准确吸取10.00mL乙腈相溶液，放入100mL烧杯中，将烧杯放在70℃水浴锅上加热，烧杯内缓缓通入氮气流，将乙腈蒸发近干；加入2.0mL甲醇+二氯甲烷（1+99）溶解残渣，盖上铝箔，待净化。将氨基柱用4.0 mL甲醇+二氯甲烷（1+99）预洗条件化，当溶剂液面到达吸附层表面时，立即加入上述待净化溶液，用15mL离心管收集洗脱液，用2mL甲醇+二氯甲烷（1+99）洗烧杯后过柱，并重复一次。将离心管置于氮吹仪上，水浴温度50℃，氮吹蒸发近干，用甲醇准确定容至5.0mL。在混合器上混匀后，用0.2μm滤膜过滤，上机测定。
2.5.标准工作溶液配制：将10mg/L的混合标准物质溶液用甲醇稀释为0.05mg/L的混合标准工作溶液。
2.6.色谱条件
2.6.1. 色谱柱：CNW Athena C18-WP 4.6mm*250mm，5μm。
2.6.2. 柱温：42℃。
2.6.3. 荧光检测器，λex330 nm, λem465 nm。
2.6.4. 溶剂梯度与流速见表1
表1 溶剂梯度与流速
2.6.5. 柱后衍生
2.6.5.1. 0.05mol/L 氢氧化钠溶液，流速0.3mL/min。
2.6.5.2. OPA试剂，流速0.3mL/min。
2.6.5.3. 反应器温度
水解温度，100℃；衍生温度，室温。
2.7. 色谱分析：分别吸取20.0μL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积和标准溶液峰面积比较定量。
3. 结果分析
3.1.1. 回收率见表2
表2 七种氨基甲酸酯类农药在大白菜中的回收率
计算结果表明，七种氨基甲酸酯类农药的回收率在80%至98%之间，符合标准要求。
3.1.2. 色谱图
为比较不同色谱柱的效能指标，分别将0.05mg/L的混合标准工作溶液通过CNW Athena C18-WP色谱柱和其他某国产品牌相同类型色谱柱分析得到两张色谱图。通过工作站软件直接计算得到的效能指标比较色谱柱性能。见图1和图2。
图1 0.05mg/L混合标准溶液在CNW Athena C18-WP色谱柱上的色谱图
图2 0.05mg/L混合标准溶液在其他某国产品牌色谱柱上的色谱图
4. 讨论
4.1.实验方法分析七种氨基甲酸酯类农药的添加回收结果符合标准要求，满足了日常检测工作的需要。
4.2.七种氨基甲酸酯类农药在CNW Athena C18-WP色谱柱上得到了较好的分离，具有很高的分离度与灵敏度。
4.3.在与其他某国产品牌色谱柱性能比较上，在塔板数和分离度等重要指标上，CNW Athena C18-WP色谱柱都有非常明显的优势，塔板数和分离度高于其他某国产品牌色谱柱的2至3倍；并且CNW Athena C18-WP具有更低的基线漂移。结合适宜的价格，CNW Athena C18-WP色谱柱是一款性价比极高的色谱柱。
4.4.建议：如今核壳色谱柱技术发展很迅速，希望安谱能提供更多类型的核壳色谱柱供用户们选择。
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