【摘要】
目的：鉴于以前从未做过食品中铬元素含量测定，本次实验目的在于建立一套完整的石墨炉测定铬的测定程序以供后期测定使用。
方法：先配制一条铬标准系列，按照仪器推荐的测定条件设置好参数，根据测定结果自己人工再优化升温程序，最后在采用仪器自带的优化升温程序进行进一步的程序优化。
关键词：石墨炉 食品铬 条件优化
【实验部分】
一，仪器，试剂
ZEEnit700原子吸收光谱仪（耶拿）
铬标准溶液：标准编号：GBW(E)081584，用1%硝酸溶液配制成含量为20ug/L的标准应用液
1%硝酸溶液，实验用水均为高纯水，实验所用器皿均用20%的硝酸浸泡24h以上
10%的磷酸二氢铵基改剂
二，仪器推荐实验条件及曲线：
仪器推荐使用：平台石墨管
图1 仪器推荐的升温程序
曲线及线性：
图2 推荐条件下曲线吸光度
图3 推荐条件下的线性
样品图谱：（图4-图6）
图4
图5
图6
小结：
1. 推荐条件采用平台石墨管，干燥温度和原子化温度都非常的高，以求达到尽可能去除杂质和高效率的原子化，但这样就会带来另外一个问题，那就是过高温度使得石墨管过度疲劳而提早损坏，相对普通样品而言，昂贵石墨管的频繁损坏会使得检验成本过高。
2. 图4-图6还能看出峰型有明显的拖尾现象。而拖尾现象的出现个人总结了以下几点：1，样品浓度过高，导致未来得及完全原子化。2，测某些高温元素时原子化温度不够高，如Ni，Cr，Ba等。3，石墨管性能下降或是平台表面发生变化有残留的现象出现。4，元素与石墨管涂层材料或是碳形成较难原子化的化合物。由于本次实验采用的是新石墨管，且标系浓度也不高，那么主要还是要考虑原子化温度这点
三，实验条件优化：
由于没有先例参考，先按测其他元素的经验适当调整，如下：
1.采用非平台石墨管
2.降低原子化温度，并延长干燥和灰化化时间
图7 优化后的条件
曲线及线性如下：
图8 优化后的曲线吸光度
图9 优化后的曲线线性
样品图谱（图10 优化后的图谱）：
图10 优化后的图谱
小结：
1. 对比标准系列可以看出，优化后的峰高H吸光度相比推荐条件提高近一倍，峰面积A
吸光度也比之前的要高。说明此次优化还是有效果的。
2. 换了非平台石墨管，样品峰的峰型相比推荐条件要平滑的多，且样品峰吸光度也有提高。（红色样品峰，蓝色背景峰）
3. 两组曲线线性、斜率都相当。
四，采用仪器自带的升温优化程序进行优化，图谱如下：
1. 灰化温度300-1300℃，每次升温50℃（以峰面积计）
2. 原子化温度1600-2350℃，每次升温50℃（以峰面积计）
图11 仪器自带优化程序优化图形
1. 当原子化温度2200℃不变时，灰化温度从300℃升温到1300℃，样品吸光度有降低趋势但是变化不大（1号线），样品吸光度在0.20-0.25之间变化。但是背景线（2号线）先升高后降低800℃后趋近水平。
2. 当灰化温度在950℃不变时，原子化温度从1600℃升温到2350℃，样品吸光度逐渐上升（3号线）2300℃时趋于平稳，样品吸光度最高可达0.25-0.30之间。背景线（4号线）变化不大，趋于水平。
3. 上图的峰型是原子化温度是2350℃时对应的峰型，可以看出峰型明显符合“高，瘦，光滑”的要求，而且背景很低，但样品峰仍然显示稍有拖尾现象。
五，结论：
高温元素毕竟是高温元素，以后可参考以下条件测铬：
在已经优化的基础上，原子化温度改为2300℃，灰化温度可降低到800℃（温度低，背景低），灰化时间也可适量缩短，除残温度可适度降温2400℃。
图12 优化后的最终升温程序
最后，上面很多都是个人的理解，有不妥的地方还望指出，谢谢各位！
说明：谢谢楼下指出的问题，图12是在图7的基础上修改的，我只改了温度800,800,2300这三个温度，没有修改对应的时间。本意是给各位一个直观明了的表格，因为我觉得结论就两行字太简单了还要返回去结合图7才看的明了。图12就留在这里了，给大伙笑笑。
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