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线性范围造成的方法一致性问题

安平

2014/08/10

气相色谱（GC）

线性范围造成的方法一致性问题

梗概：使用面积归一定量分析的时候，需要特别注意线性范围的问题。

面积归一定量法是化工行业色谱分析中较为常用的定量方法，由于该方法的快速简易，在复杂样品分析中使用较为广泛。当然缺点也比较多，由于人为的指定各个组分的校正因子相同，使得定量准确度较低。

另外需要特别注意的是线性范围的问题。面积归一法经常会用于样品纯度的分析，即样品中某一组分（或者几种组分）的含量较高，杂质含量较低。

那么分析的时候就要注意，样品中接近100%的主含量组分和0.0几个ppm的杂质组分都需要处于检测器的线性范围之内，否则会造成定量准确度不佳的问题。

我们可能经常会使用国产仪器和工作站来进行这项工作。与线性范围有关的常见的现象是平头峰（有时也会观察到圆头峰），如图1所示：

图1 平头峰

显然主峰的峰面积比真实峰面积值要小，造成主峰代表的物质最终的面积归一含量偏低。

如果减少样品量（减小进样体积、增大分流比），可能会使杂质峰面积减小到不能积分，使得面积归一含量偏高，如图2所示

图2 面积归一含量偏高

当我们使用国外原装色谱仪的时候，检测器电路部分的线性范围会比较大，往往不会观察到平头峰或者圆头峰的情况，但是也存在同样的问题。检测器本身有固有的线性范围，这是基本原则。

案例：使用shimadzu的GC-2014C，具有两个FID，两根毛细管色谱柱，用面积归一法分析同一样品的纯度。发现两个FID面积归一含量总相差在1%左右。

虽然面积归一的准确度要求不高，但是1%的差别还是不太小的。那就需要自己考察数据，利用GCsolution的数据比较功能，将色谱图中较大的杂质色谱峰调节到同样的强度，发现杂质峰的误差不大，主峰的偏差较大（不是同一根色谱柱，保留时间有所差异）。

图3 杂质峰数据比较结果

图4 主峰数据比较结果

杂质峰的比例变化不大，主峰有差异。很可能是线性范围的问题，于是减小了进样量，同时增大分流比。进样之后，两个fid通道定量结果相差0.1%以下。

小结：纯度分析中，在没有观察到平头峰、小峰未有丢失的情况下，也需要慎重考虑线性范围问题。

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雨木霖

第1楼2014/08/11

从来不用归一化法

0

老多_小多

第2楼2014/08/11

归一化确实存在这样的问题

0

damoguyan

第3楼2014/08/11

安老师一直在研究总结问题啊，看看很有帮助

我们做制冷剂即含F的卤代烷烃，要用GC/MS/FID做定性定量，纯度都是99.9以上

对于单组分-即主成分只有一种的，一般用面积归一法也可以接受;
但对多组分即主成分不止1种的，必须用校正因子校正后再归一，直接归一差别太大不可接受。

我们用的是安捷伦的5975a-7890a，1ul进样量，分流比20:1,主成分在MS经常表现为平头或馒头峰，在FID上主成分一般就拖下尾巴...

0

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该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:应助

zyl3367898

第4楼2014/08/11

应助达人

安平老师的经验丰富，观察仔细。归一法相差0.1%够精确了。

0

安平

第5楼2014/08/16

应助达人

线性范围内，色谱峰的分布需要相似。如果相似度低，尤其是主峰存在问题，那么很可能与线性范围有关。

0

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