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前处理方法这样写?!看不懂啊,求帮忙

气相色谱(GC)

  • 萃取后样品经硅胶柱净化,以正己烷为固定相,50 mL二氯甲烷和正己烷混合溶剂(体积比2:3)为流动相,浓缩净化后的样品至0.2 mL,加内标检测。采用GC6890(HP-5MS毛细管色谱柱,30 m×0.25 mm×0.25 μm )分离,MSD检测器(Agilent 5973)检测BaP含量。每批样品的处理过程中,进行空白实验,在空白样品中加标测定回收率,进行质量控制样品的检测,回收率在90~100%,验证了分析方法的可靠性。
    这个是别人发给我的一段文字,说他就是这么做的!
    我弄不懂,正己烷怎么做固定相,净化柱中哪来的流动相?
    50ml的体积怎么能浓缩到0.2ml,什么样的方法可以保证浓缩体积这样准确?
    用GC/MS測BaP(苯并芘)应该加什么样的内标?
    质谱加內标常见吗?
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:提出问题
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  • tiantaishan

    第1楼2014/08/15

    肯定是写错了,应该是正己烷是淋洗液,正己烷混合的溶剂是洗脱液。一般是正己烷淋洗去油脂。

    浓缩到0.2ml没有什么问题,有具尾梨形瓶,可以带1-2ml的刻度,而且使用内标的话,体积不要求很准确,可以大致估计就行了。特别是高挥发的溶剂,也没法来准确到0.2ml。农残、兽残用内标很普遍,外标相对反而少些。

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  • 雨木霖

    第2楼2014/08/15

    质谱加内标很常见。
    浓缩到0.2mL也没啥问题,不过为了保证回收率,一般浓缩到0.5mL会更好一些。
    “正己烷为固定相”这个就不能不使劲吐槽了。。。

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  • garcat

    第3楼2014/08/15

    那苯并芘用什么内标合适呢?

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  • garcat

    第4楼2014/08/15

    我原来是蒸近干,加2ml洗蒸发瓶,转移到进样瓶,之后氮吹干,再定容,感觉这样准确点

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  • garcat

    第5楼2014/08/15

    另外内标不是应该在样品开始处理时就加吗?怎么会在检查前加?

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  • 安平

    第6楼2014/08/16

    应助达人

    这个写法确实有问题。

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