【求助】谁有1,3,6-萘三磺酸的检测方法，紧急求助

恐龙 2008/05/11

有人问我有关这方面的分析问题，现根据多年的实际情况总结如下： 萘磺酸盐多用于染料，是重要的中间体，萘磺酸盐化合物种类繁多，有一个磺酸基的，二个磺酸基的，三个磺酸基的。另外还有带羟基的、氨基的磺酸盐类。其含量分析多采用HPLC的方法，因为这类盐水溶性都很好，采用一般的反相色谱，其保留时间比较短，有文献报道用离子交换和离子对色谱分析居多。我分析过许多这类化合物，现做一些总结。 一般有三种分析条件，一是采用普通的C18柱或者亲水的柱，酸性流动相，几乎不含有机相；二是采用离子交换柱，如SAX；三是采用C18柱，但加入TBA之类的离子对试剂。从实际结果来看，采用离子对的方法最方便，分离效果最好。 采用第一种方法，是可以做的，我曾做过萘的1，2，3个磺酸盐的分离，在这种条件下，3-磺酸出峰最快，几乎没保留，2-磺酸的有一定的保留，而1-磺酸保留时间比较长，但问题是3-磺酸的异构体根本无法分离，1-磺酸的化合物柱效很低，峰很宽，分析结果不太稳定。如果是带氨基和羟基的萘磺酸类化合物，用这样的方法就不行了，几乎分不开。当然不同位置的1，2，3磺酸的分离是有差别的。实际分析中，很少有人用这样的方法做。 采用第二种的方法，也是有文献报道的，我曾用NH4H2PO4为流动相，分离萘系磺酸盐，不同种类的无机盐分离的结果是有区别的，pH也有一定的影响，其分离主要靠盐的浓度来调节。其出峰次序是1，2，3元磺酸盐，同上面相反，不过在SAX柱上，峰形也不是很好，尤其3元酸，拖尾比较明显。 采用第三种方法最常见，其离子对一般采用TBA居多，pH我一般调节在中性左右，流动相还必须加上一定的甲醇。如果调节好，峰形对称，保留时间恰当。不过在做的过程中，需要注意一些事，一是流动相平衡时间比较长，至少30分钟以上，二是同一方法条件，不同时间做，保留时间变化较大；三是，离子对的浓度要恰当，过浓会容易出现双峰的现象。在C18柱上，其出峰次序是1，2，3元磺酸盐。 除了上面的方法外，还可以用戴安的PAX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]+离子交换柱来做，也有用毛细管电泳的方式。但在日常一般的分析中，采用离子对的方式是最普遍的。 转载自：http://www.sepublog.com/bbs/viewthread.php?tid=368&extra=page%3D1

xxrnavy 2008/05/08

[quote]原文由 [B]ku_coffee[/B] 发表: [em0808] 求助了，请各位帮帮忙咯[/quote] 我们这边正在找这个标准，若是找到了，我发给你

croatia 2008/05/09

路过.........顶

活到九十 学到一百 2008/05/08

用这个条件试一试： 色谱柱：C18 5um 150*4.6mm 流动相：水：乙腈：三乙胺=60：40：2（每100ml水和乙腈溶液加2ml三乙胺） 流速：1.0ml/min 检测：UV280nm 柱温：室温

nnsss 2008/09/09

[quote]原文由 [B]konglong[/B] 发表: 有人问我有关这方面的分析问题，现根据多年的实际情况总结如下： 萘磺酸盐多用于染料，是重要的中间体，萘磺酸盐化合物种类繁多，有一个磺酸基的，二个磺酸基的，三个磺酸基的。另外还有带羟基的、氨基的磺酸盐类。其含量分析多采用HPLC的方法，因为这类盐水溶性都很好，采用一般的反相色谱，其保留时间比较短，有文献报道用离子交换和离子对色谱分析居多。我分析过许多这类化合物，现做一些总结。 一般有三种分析条件，一是采用普通的C18柱或者亲水的柱，酸性流动相，几乎不含有机相；二是采用离子交换柱，如SAX；三是采用C18柱，但加入TBA之类的离子对试剂。从实际结果来看，采用离子对的方法最方便，分离效果最好。 采用第一种方法，是可以做的，我曾做过萘的1，2，3个磺酸盐的分离，在这种条件下，3-磺酸出峰最快，几乎没保留，2-磺酸的有一定的保留，而1-磺酸保留时间比较长，但问题是3-磺酸的异构体根本无法分离，1-磺酸的化合物柱效很低，峰很宽，分析结果不太稳定。如果是带氨基和羟基的萘磺酸类化合物，用这样的方法就不行了，几乎分不开。当然不同位置的1，2，3磺酸的分离是有差别的。实际分析中，很少有人用这样的方法做。 采用第二种的方法，也是有文献报道的，我曾用NH4H2PO4为流动相，分离萘系磺酸盐，不同种类的无机盐分离的结果是有区别的，pH也有一定的影响，其分离主要靠盐的浓度来调节。其出峰次序是1，2，3元磺酸盐，同上面相反，不过在SAX柱上，峰形也不是很好，尤其3元酸，拖尾比较明显。 采用第三种方法最常见，其离子对一般采用TBA居多，pH我一般调节在中性左右，流动相还必须加上一定的甲醇。如果调节好，峰形对称，保留时间恰当。不过在做的过程中，需要注意一些事，一是流动相平衡时间比较长，至少30分钟以上，二是同一方法条件，不同时间做，保留时间变化较大；三是，离子对的浓度要恰当，过浓会容易出现双峰的现象。在C18柱上，其出峰次序是1，2，3元磺酸盐。 除了上面的方法外，还可以用戴安的PAX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]+离子交换柱来做，也有用毛细管电泳的方式。但在日常一般的分析中，采用离子对的方式是最普遍的。 转载自：http://www.sepublog.com/bbs/viewthread.php?tid=368&extra=page%3D1[/quote] 真正的专家