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色谱柱和流动相相关

液相色谱(LC)

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  • 大连依利特的LC,C18色谱柱,折光指数检测器(RID),最近在做甲酸的测定,但是都失败了。甲酸标样打进去出峰效果很好,但是在混合液中就测不出来了。我在考虑换流动相或色谱柱,想请教一下各位前辈们:选用什么样的色谱柱或流动相对分离甲酸效果较好?
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  • bingwang228

    第1楼2014/08/24

    应助达人

    混合标液中应该是因为分离度导致的峰没有分开。用C18,磷酸盐酸性条件下紫外做过甲酸,做的是混标,出峰靠前。你的混标是哪些物质的混标

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  • 孤and狼

    第2楼2014/08/24

    我也用磷酸盐做过,没有测出来,再没其他物质

    bingwang228(bingwang228) 发表:混合标液中应该是因为分离度导致的峰没有分开。用C18,磷酸盐酸性条件下紫外做过甲酸,做的是混标,出峰靠前。你的混标是哪些物质的混标

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  • bingwang228

    第3楼2014/08/24

    应助达人

    紫外检测器做的吗?

    孤and狼(v2909284) 发表:我也用磷酸盐做过,没有测出来,再没其他物质

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  • 孤and狼

    第4楼2014/08/24

    折光指数检测器

    bingwang228(bingwang228) 发表:紫外检测器做的吗?

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  • yzulcl

    第6楼2014/08/25

    应助达人

    如果样品能够处理成水溶液并且保留样品中的甲酸根阴离子,建议用离子色谱法检测甲酸。
    我们做过,很好做的。
    用的是ICS-2000离子色谱仪,AS11-HC色谱柱,KOH浓度梯度淋洗,抑制电导检测。
    能够很好地分离甲酸根和其他常见阴离子(醋酸根、F、Cl、NO3、SO4、CO3、PO4等)

    或者可以考虑用气相色谱法,不过不能用FID检测器,要用TCD或者MS。

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  • 冰块

    第7楼2014/08/25

    建议你用有机酸专用分析柱,用紫外检测器。碳18上甲酸保留若接近死时间出峰,换有机酸专用柱这样保留时间会延长有利于混合样品的分离,示差的灵敏度比较低,你还是用紫外吧。
    实在没条件你可以试试离子对色谱,也许会好一点。

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  • 冰块

    第8楼2014/08/25

    好主意,不过这个动作有点大,不知道楼主有条件吗?

    yzulcl(yzulcl) 发表:如果样品能够处理成水溶液并且保留样品中的甲酸根阴离子,建议用离子色谱法检测甲酸。
    我们做过,很好做的。
    用的是ICS-2000离子色谱仪,AS11-HC色谱柱,KOH浓度梯度淋洗,抑制电导检测。
    能够很好地分离甲酸根和其他常见阴离子(醋酸根、F、Cl、NO3、SO4、CO3、PO4等)

    或者可以考虑用气相色谱法,不过不能用FID检测器,要用TCD或者MS。

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  • 孤and狼

    第9楼2014/08/25

    有GC,但不知道怎么用,气相色谱的样品不是气体么,怎么测液体?求指导!谢谢!

    冰块(burningsnow) 发表:好主意,不过这个动作有点大,不知道楼主有条件吗?

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  • yzulcl

    第10楼2014/08/26

    应助达人

    你的气相色谱仪是什么进样口,大多数一般都是 分流/不分流进样口 啊,就是用一个10ul的进样针打进去1ul溶液,1ul溶液在进样口中气化,分流或者不分流以后进入色谱柱。

    如果你的GC只有用于进气体样品的阀进样,确实不方便。

    不仅仅是进样口,色谱柱和检测器也很关键。

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