名字长了容易引起注意
第1楼2014/09/08
1、先加入硝酸和氢氟酸,是为了除去有机质和硅,高氯酸需要最后加,因为如果有机质过高,会引起爆炸。
2、温度这个我到是真没有仔细研究过,我觉得100-200度都可以吧,前提是聚四氟乙烯烧杯不能坏了
3、飞硅这步我也没有注意过,我只是按照过程把氢氟酸赶尽即可,过段时间摇晃一下
4、一步消解完全即可,一般都是如果感觉消解不完全,那么就要重复加硝酸或者氢氟酸,这个是在消解的过程中加入的。
5、我们是用原子吸收,不加基改,所以这个问题我回答不了你
墨鱼大人
第2楼2014/09/08
你赶氢氟酸用了多久啊?还有高氯酸最后加是指飞硅赶完氢氟酸之后再加么?消解完最后大概是什么形态?我消解剩下大概2ML的时候看起来有点稠状了 要消解到1ML左右么?感觉剩下的黄黄的 有点黑灰的沉淀物质。是没消解完全么??
暗夜精灵
第4楼2014/09/12
1、不能一起加,硝酸根高氯酸会反应生成二氧化氮,会降低原本的消解效率。酸是过量了,但是效率低了。
2、温度的话刚开始要低温,控制在酸的沸点之下。中温应该是150-180.高温时200以上吧。
3、飞硅不需要很高的频率,飞硅完成不是很清楚,但是没有完全完成问题不是很大,只有里面的氢氟酸还有多余就可以做下一步工作,没看到白烟,温度不够吧,要敢高氯酸要加温到210以上。
4、消解不完全需要重新加酸的,消解液残渣应为可流动的粘稠状物质,如坩埚壁上有黑色物质,说明有机物残留,高氯酸不够;如呈石灰渣样乳白液,说明含盐量高,硝酸不够;如土壤本色沉淀物较多,说明除硅效果不好,氢氟酸不够。消解液不可烧干,烧干会导致测量结果偏低。
5、你可以先试一下标准曲线的吸光度,响应值大的就不用加基改了。icp的进样量不大,所以可以把消解后的样品多分几分,你看那些东西有需要的就加,不需要的先测试
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第5楼2014/09/15
这个说的也挺清楚的,学习了