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【开学季】进样针深浅真的对石墨炉分析有影响吗？

名字长了容易引起注意

2014/09/10

原子吸收光谱（AAS）

本文纯粹从技术方面探讨进样针深浅对石墨炉的是否有影响，不参加任何个人意愿在里面。

使用仪器：耶拿650P 测定元素：Pb

说到石墨炉的进样针，在培训班培训的时候，就要求将进样针离石墨管底部的距离设置为-0.750mm。当时老师也也详细的讲了，为什么要这样设置。原因有以下2点：

1、设置的距离过短，进样针在拔出的时候，有可能会带走一部分样品，导致分析结果偏低。如果设置的距离过长，进样针中的样品不会完全注入石墨管，针尖会有残留，任然导致结果偏低。

2、合适的距离，会在进样针拔出的时候，利用样品的张力把针尖残留的样品给拽出，保证样品的完整性，从而保证分析结果。

那么，进样针在石墨管中的距离，是否真的对样品分析有那么大的影响呢？

首先，校正自动进样器。为了防止长时间使用产生偏移，所以我把自动进样器重新校正一遍，尤其是进样针进入石墨管底部的距离。

其次，我按照进样针距离石墨管底部距离为-0.125，-0.250，-0.375，-0.500，-0.625，-0.750，-0.875，-1.000，-1.250，-2.000，-3.000以此进样进行分析，对比结果。当然，为了安全起见，0.000这个距离我没敢尝试，也就是进样针直接到石墨管底部的距离是0，这个风险比较大，还是没敢尝试。

图中红色标记的为进样针进入石墨管，针尖与石墨管底部的距离。这部分是可以调节的。

从上述结果可以看出，吸光度变化无规律可言。虽然吸光度有所变化，但是随着针尖与石墨管距离的增大，并没有一个规律性的变大或者变小的趋势。0.125与3.000的吸光度结果只相差0.002，我认为是可以忽略不计的。

看了上述结果以后，我又做了一个实验，选取-0.250，-0.750，-1.000这三个距离，每个距离测定6个样品，看重复性如何。结果见下图。

首先声明，两次分析不是同一个样品，所以吸光度存在差异正常。

重复6次以后的结果，可以看出，-0.250和-0.750相差不大，但是到1.0以后吸光度最大值和最小值之间的波动也比较大了。但是我个人认为，最大值的出现，可以从仪器本身找原因，比如说清除的不干净之类，偶然性比较大，并不能完全说明1.0的这距离分析的结果RSD大，重复性不好。如果去除掉最高浓度点的话，重新计算出的浓度RSD是0,912，吸光度RSD是0.932，重复性相当好。

最后，我用深度距离为-0.500，做了一整套的分析过程，结果如下：

标准曲线符合要求，标点回测符合要求。

结论：

我从上述分析数据和个人角度认为，进样针离石墨管底部的距离，对分析结果不能说一点影响没有。毕竟全自动仪器分析，仪器的误差这块也需要考虑进去。但是我个人认为，进样针深浅对最终的分析结果影响不会大到能完全改变结果，影响应该是微乎其微的，可以算做是仪器误差的一部分。从重复性上来说，最大值的出现和最低值的出现，都可以算作是仪器误差的一部分，影响微乎其微。

本人的结论，也许不一定对，欢迎各位一起探讨，如果有说错的地方还请大家批评指正。

分
该帖子已被版主-冰山加10积分，加2经验;加分理由:鼓励探索

相关话题

夕阳

第1楼2014/09/10

应助达人

进样针的深浅会影响重现性。

0

名字长了容易引起注意

第2楼2014/09/10

应助达人

0.750这个距离是耶拿推荐距离，但是和0.250这个距离RSD相差也没有说那么夸张，属于可接受范围
夕阳(anping) 发表:进样针的深浅会影响重现性。

0

ghostermen

第3楼2014/09/10

可能你的样品针很干净，所以深或浅点都带不走样，等你样品针脏了你再做做实验看看，RSD变化应该是明显了

0

jbcng

第4楼2014/09/10

很详细，我以前也做过一部分测试，主要看你的进样量，可以设置10ul、20ul最大的用过50ul。50ul了液滴有点大，进样针要跟石墨管远一点，在保证液滴落下后不接触进样针的情况下，一般的对样品影响比较小的

1

夕阳

第5楼2014/09/10

应助达人

楼上说得对，进样针的高低不是机械不变的，他是根据进样量的多少而变化的。
jbcng(jbcng) 发表:很详细，我以前也做过一部分测试，主要看你的进样量，可以设置10ul、20ul最大的用过50ul。50ul了液滴有点大，进样针要跟石墨管远一点，在保证液滴落下后不接触进样针的情况下，一般的对样品影响比较小的

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名字长了容易引起注意

第6楼2014/09/11

应助达人

我这个是在同样的进样量的前提下做的，那么高低应该是不变的吧
夕阳(anping) 发表:楼上说得对，进样针的高低不是机械不变的，他是根据进样量的多少而变化的。

0

夕阳

第7楼2014/09/11

应助达人

即便进样量不变，但是针的高低对于重现性还是有影响的：

针过低，样品容易粘附在针尖上被带回；

针过高，样品滴落的不完全；
名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:我这个是在同样的进样量的前提下做的，那么高低应该是不变的吧

0

冰山

第8楼2014/09/11

应助达人

对我来说进样针的高度影响还是很大的，因为关系到吐液是否彻底。楼主新机子，想来吐液干净利落，所以不存在这个问题

0

阶前尘

第9楼2014/09/12

应助达人

楼主的实验不具有普遍性，而进样针深浅对结果的影响是有普遍性的，适合的距离会有相当好的重复性，好的重复性才能获得好的检测结果，怎能说影响不大呢

0

coffee8

第10楼2014/10/05

重复性最重要，楼主实验中或许存在仪器波动造成的偏差
是否可以再增加进样次数，增大数据量

0

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