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求助!!检测不到农药的原因……

气质联用(GCMS)

  • 很着急的请教各位行家,我是最近才开始使用Aglient 5973N型GC/MS的,在检测氨基甲酸酯类农药:速灭威、抗蚜威、呋喃丹时配置的混标浓度均为4ug/ml,仪器设置的条件inlets:250度 split 20:1 OVEN:130度保留时间2min每分钟升15度升到220度。运行15分钟。柱:HP-5MS 30.0m*0.25mm*0.25um 可是根本就检测不到,这是什么原因啊?,还有,好象农药库里面根本就没有速灭威(tsumacide)这种农药是吗?那要怎样才能够定量呢?谢谢~!~
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  • 第1楼2004/03/23

    如果库里没有就得要自己建库了,一般软件上都有这个功能的。

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  • 第2楼2004/03/24

    既然是Aglient的仪器,请您直接找该公司的安装工程师征询.

    厂商地址: 北京朝阳区建国路乙118号 京汇大厦16层

    邮编: 100022 联系人: 刘燕萍 电话: 800 820 3278 传 真: 010-65669223
    电子信箱: yan-ping_liu@agilent.com 公司网址: http://www.agilent.com.cn

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  • 第3楼2004/03/24

    建议:
    首先设溶剂延迟,把溶剂延迟掉;
    你不应该使用分流进样,样品都被分流掉了,做色谱有经验的人都应该知道;PPM的浓度最好是不分流,将扫描范围设的小一点,或者是选择离子检测,肯定会检出来的。你用的这些农药我都测国过没有问题。

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  • 第4楼2004/03/24

    如果想定量分析,用质谱当然可以,但是你一定要控制在线形范围内,不能出现离子饱和和未检出的情况。最好的方法是通过气质谱找号条件,确定好各目标化合物的保留时间后,采用配有ECD的检测器或者是NPD检测器(适用的目标化合物)的色谱进行定量分析。还是那句话,色谱是定量的巨人。

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  • 第5楼2004/03/24

    感谢感谢各位老师的回答~!我试试看,能看到你们的回复真的好高兴哦,

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  • 第6楼2004/03/25

    呵呵,有空常来看看!

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  • 第7楼2004/03/25

    特别要注意yuwanying 所说的溶剂延迟,避开溶剂峰。如果没有避开,溶剂峰会把你的分析样品的峰压得很低,可能根本就看不见了。

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  • 第8楼2004/03/25

    还有可能烧坏MS的灯丝。

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  • 第9楼2004/03/25

    你用scan的 话,出不来是正常的, 何况你分流比20:1,先浓度大一点scan,找到位置后,用sim就行啦。

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  • 第10楼2004/03/31

    最近又遇到问题了,请教各位老师:
    我想咨询一下定量分析的步骤(具体的),我个人的理解是这样的,1)分析校正样品。 2)键入综合的定量分析信息。3)建立各浓度水平校正曲线。4)修改报告格式,保存方法。可是积分又是怎么会事呢?因改在第2)步骤前对色谱峰进行积分,然后再键入综合定量分析信息,再建立各浓度水平校正曲线,保存方法。还是在以上步骤之后对色谱峰进行积分?通常是选用的自动积分还是手动积分呢?两者之间有何区别呢?

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