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两种方法检测塑料卤素的影响

原天

2014/09/12

离子色谱（IC）

1. 目的

根据EN14582-2007标准中介绍了两种卤素的检测方法，本文采用含有Cl和Br的PP塑料进行实验，比较氧弹法与氧瓶法对某些样品处理后样品溶液对检测结果的影响

2. 原理

a.氧弹法：样品在密闭的系统内（一个含有高压氧气的量热弹）通过燃烧被氧化，含卤素和硫的化合物分别转化为氟化物，氯化物，溴化物，碘化物及硫酸盐，然后被吸收溶液吸收和/或溶解于吸收溶液中

b.氧瓶法：样品在密闭的系统内（厚壁的玻璃烧璃-装置-装有氧气）通过燃烧被氧化，含卤素和硫的化合物分别转化为氟化物，氯化物，溴化物，碘化物及硫酸盐，然后被吸收溶液吸收和/或溶解于吸收溶液中

3. 设备与试剂

a. 分析天平，精确至0.1mg

b. 氧气烧瓶

c. 无卤滤纸

d. 氧弹装置

e. 戴安ICS-1500

f. 淋洗液：4.5mmol碳酸钠与1.4mmol碳酸氢钠混合溶液

g. 吸收液：22.5mmol碳酸钠与7.0mmol碳酸氢钠混合溶液

h. 标准溶液：1000mg/L F、Cl、Br标准溶液

i. 氧气：纯度为99.999%以上

j. 氮气：纯度为99.999%以上

4. 样品处理

a. 氧弹法：称取0.5g样品到干净的坩埚，氧弹中加入20mL的吸收液，把装好样品和点火丝的氧弹上盖上旋紧，加入2MPa的氧气，放二充三后，点火。充分吸收后，转移到100mL的容量瓶中，供IC分析

b. 氧瓶法：称取0.05g样品，用无卤滤纸包覆，往氧瓶中加入10mL吸收液，然后充氧1分钟，点火。待充分吸收后，转移到50mL的容量瓶中，供IC分析。

5. 测试结果

a. 氧弹法结果：681K：Cl 790mg/kg,Br710mg/kg；

PP样：Cl 966mg/kg,Br1200mg/kg谱图如下

b. 氧瓶法结果：681K：Cl 760mg/kg,Br700mg/kg；

PP样：Cl 1000mg/kg,Br受干扰没法准确用峰面法

积分，谱图如下

6. 比较分析

从681K结果比较，两种方法氯和溴离子结果差别不大，同时PP样氯离子的结果也较一致，但氧瓶法中溴离子无法准确定量，受亚硝酸根离子干扰较大

两种谱图比较：黑线是氧瓶法，蓝色是氧弹法

通过两张谱图的比对我们可以发现，氧瓶法的亚硝酸根离子明显比氧弹法的高，同时氧弹法的硝酸根离子比氧瓶法中的高。

从这得出，氧弹法能有效降低亚硝酸根的含量，降低亚硝酸根对溴离子的干扰

为什么氧弹能有效降低亚硝酸根？

1）亚硝酸根与硝酸根的来源

a. 空气中氮气燃烧产生？从681K质控样看，就算有，那含量是非常低的，可以排除

b. 吸收液引进？从空白谱图发现没有亚硝酸与硝酸根离子，可排除

c. 材质本身含有亚硝酸根、硝酸根、胺类等含氮离子？最有可能的原因

2）亚硝酸根转变为硝酸根的可能性

a. 氧弹里氧气冲进的压力是2MPa，富氧含有比氧瓶高

b. 同时由于上面原因，氧弹的燃烧温度比氧瓶高

7. 其他方面比较

称样量：氧瓶法称样量较小，对样品的均匀性需求更高

方法检测限：氧瓶法的检测限较氧弹法高
空白含量：氧瓶法用到滤纸，空白中会带入一定的Cl离子

操作性：氧瓶法较氧弹法操作简便，可处理样品量较多

性价比：氧瓶中的铂丝较贵，又容易断，更新率比氧弹快

样品种类：氧瓶法无法处理溶液样品、难燃烧样品，而且易

产生高温样品会易烧断铂丝

8．结论

在卤素检测方面，氧弹法更具有全面的适应性。

分
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zyl3367898

第1楼2014/09/12

应助达人

亚硝酸根可用紫外比色法测定。

0

第八块腹肌

第2楼2014/09/15

氧弹比氧瓶燃烧更完全吗

0

原天

第3楼2014/09/15

应助达人

对于两种塑料材料看，两种方法都是完全燃烧的。
第八块腹肌(nyzhl04152) 发表:氧弹比氧瓶燃烧更完全吗

0

第八块腹肌

第4楼2014/09/15

你估计的很对，N是样品引入的，一般PP料都会加入聚酰胺改性。氧弹富氧，N更容易转化为NO3。楼主有条件可以再做下验证实验，可以在氧弹充1MP的氧，对比下

0

iris999

第5楼2014/09/17

请问楼主能否把681K的色谱图贴一下，我最近在做681K标样的卤素测定，谱图中5个峰，不知道对否？或者帮我看看我的681K的色谱图对否？

0

原天

第6楼2014/09/18

应助达人

看看是不是这样
iris999(iris999) 发表:请问楼主能否把681K的色谱图贴一下，我最近在做681K标样的卤素测定，谱图中5个峰，不知道对否？或者帮我看看我的681K的色谱图对否？

0

iris999

第7楼2014/09/22

原天(jianquan69) 发表:

看看是不是这样

0

platinum

第8楼2014/09/23

不知道用什么色谱柱，戴安的AS11-HC柱亚硝酸根不会干扰溴。

0

原天

第9楼2014/09/24

应助达人

AS22
platinum(platinum) 发表:不知道用什么色谱柱，戴安的AS11-HC柱亚硝酸根不会干扰溴。

0

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