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Thermo GC-MS不知道为什么突然出现了一个比较大的峰

診惜

2014/09/23

气质联用（GCMS）

大家好,我是新手!求帮助.

我用Thermo 测试样品一直很正常.但是有一次测试的时候,突然出现了一个峰对比NIST说是CYCLOHEXAN, 可是,环己烷是样品中的一个物质而且出峰时间肯定不在那个位置. 现在,不知道为什么突然在前面突然多了一个宽峰,而且和环己烷差不多. 我又把样品测了一个,然后这峰又没有了....

分
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symmacros

第1楼2014/09/23

应助达人

可能是前面样品的残留，没有的话就不用管了。可以在分析样品之后走个程序老化一下柱子。

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診惜

第2楼2014/09/23

谢谢! 如果是残留为什么不在同一个地方出现? 这个物质峰就像是在一个chromatogram中前后出现了2次, 因为环己烷是样品原来就有的. 在前面10分钟的地方又出现一次. 同样品同条件连续测几次, 有时侯会出现这个问题有时侯不会...
symmacros(jimzhu) 发表:可能是前面样品的残留，没有的话就不用管了。可以在分析样品之后走个程序老化一下柱子。

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蓝是那么的天1188

第3楼2014/09/24

应助达人

如果是残留在进样口，可能保留时间会是一样的，如果是残留在色谱柱内，会导致保留时间不一样。建议楼主可以老化色谱柱试试。

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千层峰

第4楼2014/09/24

残留的可能性比较大。
不知你的升温程序最高温是多高呢？？可以把终温升高点，保持3min就好。

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診惜

第5楼2014/09/24

最高温度100多啦, 最近发现峰往前移了近2分钟, 溶计峰后移了3分钟- -...好奇怪啊啊啊

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診惜

第6楼2014/09/24

最高温度100多啦, 最近发现峰往前移了近2分钟, 溶计峰后移了3分钟- -...好奇怪啊啊啊
千层峰(jxyan) 发表:残留的可能性比较大。
不知你的升温程序最高温是多高呢？？可以把终温升高点，保持3min就好。

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symmacros

第7楼2014/09/24

应助达人

最高温度100多，请问是测定什么样品？用什么柱子？100度太低了吧，容易残留。

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診惜

第8楼2014/09/24

易挥发的油,非极性
symmacros(jimzhu) 发表:最高温度100多，请问是测定什么样品？用什么柱子？100度太低了吧，容易残留。

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千层峰

第9楼2014/09/25

100多度，太低了。样品里面的很多其他东西都没出来。。。
診惜(v2888360) 发表:最高温度100多啦, 最近发现峰往前移了近2分钟, 溶计峰后移了3分钟- -...好奇怪啊啊啊

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jiangwibo

第10楼2014/09/25

楼主，你这个残留就很正常了，你样品里很难保证没有高沸点的杂质的。最高稳定100多，柱残留肯定去不干净的。楼主，你前进样口温度多少？
診惜(v2888360) 发表:易挥发的油,非极性

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