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成功解决纳米氢氧化铝检测含量超标问题
mzf5510
2014/09/26
私聊
分析化学
成功解决纳米氢氧化铝检测含量超标问题
本月下旬化验员庞玉龙检测完宣城晶瑞公司20140625批次纳米氢氧化铝含量,报告说这次纳米氢氧化铝含量超过100%。针对此问题,检测中心进行了全面检查审核,首先重新配制了EDTA二钠标准溶液,其次配制了氯化锌标准溶液,第三配制了新的指示剂二甲酚橙溶液,百里香酚蓝溶液,还进行了移液管体积校准,又进行了样品A原样和样品B烘干样测定对比试验,测定结果进行换算后二个结果不一致,超过正常范围。如果原样按干基换算后与烘干后测定结果一致就能说明样品稳定,如不一样则说明样品出现异常问题。在排除人为因素和检测过程称量,溶样,定容,移取溶液,滴定,终点确定,标准溶液,指示剂出现异常外,基本确定是样品问题,到底是什么原因造成的,检测中心查找相关文献,根据化学专业知识可知,热分解反应,Al(OH)
3
加热后会分解成Al
2
O
3
和H
2
O
2
Al(OH)
3
= Al
2
O
3
+3H
2
O -------
①
根据化学反应方程式计算可知:Al(OH)
3
分子量=26.982+(16+1)×3=77.982
Al
2
O
3
分子量=26.982×2+16×3=101.964 假设:如果100g
Al
(OH)
3
中含有99.00% Al(OH)
3
含有
Al
2
O
3
1.00%
,杂质含Na,Fe,K含量<0.0010%结果以
Al(OH)
3
含量表示,根据分子量进行
换算:将Al
2
O
3
换算为
Al(OH)
3
=1.00%
×155.964/101.964=1.00%×1.5296=1.5296%
Al(OH)
3
含量=99.00%
+1.5296%=100.5296%
因此,据此推出,可以确定是纳米氢氧化铝样品中含Al
2
O
3
是纳米氢氧化铝检测含量超标的主要原因。
又是什么原因导致出现烘干样品与不烘干样品结果不一致呢?检测中心查找相关文献,根据国家标准GB/T6610.1氢氧化铝化学分析方法重量法测定水份介绍,对比水份的检测,检测水份时没有采用相同的真空干燥器和特殊的活化氧化铝干燥剂,使用的是普通干燥器,一般常用的硅胶干燥剂,这是国家标准通用水份测定方法。干燥环境的不同就导致样品水份结果有较大偏差,水份结果的偏差的大小,除了样品外在水份外,就直接引纳米起氢氧化铝中氧化铝的含量,根据化学方程式
①
可知,氢氧化铝分解出水份越大,氧化铝的含量就越大,氧化铝的含量越大所测定的样品中氢氧化铝含量就越大,为此就导致出现烘干样品与不烘干样品结果不一致。原因在此。就此就圆满成功解决了氢氧化铝检测含量超标问题。任何问题的出现,只要想办法,动脑筋,要观察问题,分析问题,查找原因,是没有解决不了的问题,总之,俗话说的好,有矛就会盾,方法总比问题多。这次问题的解决,为高电压钴酸锂生产制定原料氢氧化铝检测标准提供了正确的数据,发现了一个不为人知的事实,纳米氢氧化铝原料中存在数量不定的氧化铝。
2014.9.26
附件:
成功解决纳米氢氧化铝检测含量超标问题.doc
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蓝人
第1楼
2014/09/30
应助达人
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