测挥发性有机物过程中的问题

是顶空法测定吗？

应助达人

跟二氯甲烷的出峰时间差别有多大？
如果基本一致，那估计干扰峰就是二氯甲烷，用FID时，因其对二氯甲烷的灵敏度比ECD的差很多，因此用FID时，峰肯定会变小或消失。
做挥发性有机物时，很重要的就是避免实验室污染，特别是实验室经常用到二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、正己烷、苯系物等，基本上这个实验室的试剂、纯水、空气就会被污染，同时用于接触过这些试剂的所有用品（包括冰箱），均不能用于挥发性有机物的检测。

应助达人

初始温度是多少？建议初始温度下，保留几分钟，一开始就升温，不利于低分子量化合物的分离
同时，如果是0.25um的固定相，则不是很适合低分子量VOC的检测，可改用0.5um或更大厚度的固定相，会好些（我用0.50um色谱柱，以40度保留10min，二氯甲烷出峰时间约2.1min）
当然，一般用于VOC检测的色谱柱为-624柱

30米DB-5柱子，分离效果一般般吧。
你试试其他柱子。

是顶空测定

我进了针空气，也有干扰峰，不知道是不是空气峰

你们用的是多长，内径多少的柱子？用的是什么检测器？

第一，你遇到的问题可能是你的仪器脏了，ECD比较容易脏，因为你运行空针都出现那个干扰峰
第二，你现有的条件下，目标峰二氯甲烷出峰太早，建议更换60m色谱柱，DB624，DB-5，DB-1等都可以，内径膜厚差别都是太大。

进样品与进空气这个峰面积差别不大吗？