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GC法测定非甲烷总烃NMHC 仪器技术升级改造 变废为宝

  • langyabeilei
    2014/10/09
  • 私聊

气体检测

  • 非甲烷总烃(NMHC)是国标中规定的大气中重要污染物排放参数。通常是指除甲烷以外的碳氢化合物(其中主要是C2C8)的总称。大气中的NMHC超过一定浓度,除直接对人体健康有害外,在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾,对环境和人类造成危害。目前,监测环境空气和固定污染源排气中NMHC有许多方法,主要采用直接进样气相色谱差量法测定 NMHC,即双柱气体直接进样、氢火焰离子化检测器分别用外标法测定样品中的总烃和甲烷含量,两者之差为非甲烷总烃含量。目前适用方法主要有:1、固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法HJ/T38-1999 定量结果(mg/m3)以碳计; 2、HJ604-2011 环境空气 总烃的测定 气相色谱法定量结果(mg/m3)以甲烷计;3、《空气和废气监测分析方法(第四版增补版)》中总烃和非甲烷烃测定方法一(B)、总烃和非甲烷烃测定方法二(B)定量结果(mg/m3)以甲烷计;4、《空气和废气监测分析方法(第四版增补版)》中气相色谱法测定非甲烷烃(B)定量结果(mg/m3)以正戊烷计,其定量所需标气分为两种,方法一:标准气用高纯氮气配制,方法二:标准气用净化除烃空气配制,由总烃柱所得的总烃峰值,扣除相同条件下测得的除烃空气氧峰值;采用方法一进行定量时,样品气过多扣除氧峰干扰会对 NMHC测定结果产生负干扰,低浓度样品易产生负值;载气若含微量烃类物质则对样品分析气产生负干扰;总烃和甲烷不同时检测而带来的时间差也可能会造成负值。

    所以,我在选择高纯度除烃空气和载气等,并采用带定量环的六通阀进样,双柱双检测器进行分析,以保证总烃和甲烷分析同时性以及分析的交叉污染。 改造的破旧气相色谱仪器,嘻嘻,整容后,会委以众任,开展的NMHC项目就全靠你了!!

    首先,必须按照标准来改造,安装了两个六通阀带着定量环为了气体进样,同时以后操作的话,可以一次进样,也可以两次进样分别测定,有了很多的选择余地,进行验证,一个流量计为了验证是否进样充分,一个除烃空气的气路,为了减掉氧峰,嘻嘻下面的金属管路是一个热脱附装置,这里就不在赘述。。。。。。

    双FID检测器,双信号放大器并且加装一个转接头!这样做的话,可以让FID的信号出来以后在一个放大器上显示,也可以一个FID对应一个放大器!可以有好多选择余地。

    图中黑色的旋钮为气体开关阀,其目的主要是前面图片中除烃空气气路的开关阀,通过阀门的开闭,让除烃空气通过六通阀进入GC,测定氧干扰。

    图中白的部分也是进样口,为热脱附进样预留。

    以上气瓶主要是标气,分别是甲烷和丙烷混合气体以及甲烷标气,以氮气或者以高纯空气为底气,分别进行验证。

    通过我们的改造,达到了要求,得到结论如下

    1、控制氢气和空气流速比为1:10,可以获得较低的基线响应和较高的灵敏度,以保证测定结果(尤其是低浓度样品)的准确度。

    2、低浓度标准气中CH4和C3H8遵从碳数响应,因此 CH4和 C3H8的配比不会影响定量结果的准确度,根据样品总烃和甲烷比例适当配制。

    4、非甲烷总烃的方法检出限为 0.04 mg/m3(以碳计),可以保证低浓度样品测量结果准确。

    5、 对于低总烃含量的样品,应该用以除烃空气为底气的标准气来定量空气样品中的总烃比较好相对于氮气为底气来说。

    6、 对含高沸点组分的样品,在测定过程中总烃不只出一个峰,需要提高柱温、调节载气流速等再进行测定(包括标准曲线)。

    大功告成!

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  • jianhuilcn

    第2楼2014/10/09

    用填充珠吧,俺想问问有没有用毛细管柱做非甲烷总烃的

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  • langyabeilei

    第3楼2014/10/10

    应助达人

    可以使用毛细管柱柱的,建议你关注傅若农教授PLOT讲座,可以尝试

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  • wazcq

    第4楼2014/10/10

    应助达人

    思路不错,但还是不如十通阀+单检测器

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  • tjssg

    第5楼2014/10/10

    大师之作啊~~~~~~有很好的借鉴意义,老仪器一样可以做很多东西

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  • jianhuilcn

    第6楼2014/10/15

    在哪里关注?

    langyabeilei(langyabeilei) 发表:可以使用毛细管柱柱的,建议你关注傅若农教授PLOT讲座,可以尝试

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  • langyabeilei

    第7楼2014/10/20

    应助达人

    下一期本网站 傅若农教授讲座

    jianhuilcn(jianhuilcn) 发表:在哪里关注?

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  • xiaoheihei

    第9楼2019/07/12

    应助达人

    非常经典的改造,我做低浓度是氧峰干扰比较大,确实不好做啊。

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  • 比诺曹

    第10楼2019/07/25

    这根柱子很好 但是有个缺点 就是贵 哈哈 一般企业不太会选择。

    langyabeilei(langyabeilei) 发表:可以使用毛细管柱柱的,建议你关注傅若农教授PLOT讲座,可以尝试

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