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请大家看看我做的混标校准曲线,为什么会出现这种情况?

ICP-MS

  • 昨天做了ICP-MS校准曲线,标准储备液用的是进口混标溶液,测定了六种元素的校准曲线:铜、锌、砷、硒、镉、铅。曲线图如下所示:



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  • rainbowlk

    第1楼2014/10/11

    标线是不是新配的呢?配制标线时是不是用稀酸来稀释的呢?看起来像是溶液出了问题,比如酸度不够某些元素沉淀之类的。

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  • moviefan

    第2楼2014/10/13

    你们一般用百分之几的酸来稀释配制标准溶液?我配标液的时候确实没有用酸来稀释,但问题是我之前一直是这样处理的,那时候做曲线完全没问题。

    rainbowlk(rainbow12020801) 发表:标线是不是新配的呢?配制标线时是不是用稀酸来稀释的呢?看起来像是溶液出了问题,比如酸度不够某些元素沉淀之类的。

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  • rainbowlk

    第3楼2014/10/13

    一般2%稀酸。

    moviefan(moviefan) 发表:你们一般用百分之几的酸来稀释配制标准溶液?我配标液的时候确实没有用酸来稀释,但问题是我之前一直是这样处理的,那时候做曲线完全没问题。

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  • sniper001

    第4楼2014/10/13

    按照经验,加酸线性就会稳定,之前做ISO104e04 只用20%汗液有元素不稳定,后来换成20%汗液+5%硝酸就稳定了

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  • moviefan

    第5楼2014/10/14

    重做了曲线,用了2%硝酸溶液定容,曲线得到很大改善。不过我觉得有一点很奇怪,之前我一直是用纯水定容的(同一瓶母标),那时测定的曲线很正常,没有出现过现在的问题。

    下面是重新测定出来的曲线图:

    rainbowlk(rainbow12020801) 发表:嗯,昨天重新配制了校准曲线溶液,用了2%的稀硝酸来稀释定容,曲线参数好看多了。

    [div]原文由 sniper001(v2844350) 发表:按照经验,加酸线性就会稳定,之前做ISO104e04 只用20%汗液有元素不稳定,后来换成20%汗液+5%硝酸就稳定了

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  • jiasheng

    第6楼2014/10/14

    配置标液还是要加点酸的,稳定一点,有些元素容易水解。

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  • 狼牛牛

    第7楼2014/10/16

    我感觉当时应该是仪器本身的问题!短时间内不加算影响没那么大的!

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  • 阶前尘

    第8楼2014/10/21

    应助达人

    加酸是为了保持离子的游离状态,溶液的均匀性,还有对管路的一个清洗作用,所以最好还是要加点酸的

    狼牛牛(lang2899) 发表:我感觉当时应该是仪器本身的问题!短时间内不加算影响没那么大的!

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  • 孩孩才不是书痴呢

    第9楼2014/10/24

    楼主,你说的你一直都是用纯水定容的,是不是容器有变化,或者就是温度的变化

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  • zjchen3189

    第10楼2014/10/24

    应该是仪器没有达到最佳 开机到测试时间过短。你可以注意一下,问题出在低质量数的元素上。点火后30以后再测定样品。

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