老兵 2014/10/14
[quote]原文由 [b]yueyinsui(yueyinsui)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]老兵(wangliqian)[/b] 发表: 1、空白浓度值是通过信号除以斜率计算出来的,由于批内标准差公式计算检出限的大小与空白信号的大小没有关系,而是与每天空白平行样极差的大小有关,因此上图表中的空白浓度值数据没有问题。 2、曲线的浓度范围主要是根据方法测量上限来决定的,由于该项目没有给出是何项目用何检测方法,加之曲线的浓度范围与检出限的计算毫无关系,因此没有必要问为什么。 3、关于空白上限的公式从“6.00×0.05=0.30μg”来看已经明确给出,是按测量上限的5%计算的。 4、计算出来的检出限小于查表得到的临界值2.10,故可判定空白合格。 需要提示的是上述检出限的计算方法现在已不常用。[/quote] 2、根据原文标准曲线浓度点,可得曲线的浓度范围是2.0μg~10.0μg,测量上限应该是10μg才对。 3、查表得的临界值是指F检验的临界值吗? 现在做检出限是怎么做呢,能不能分享下你们的做法。[/quote] 1.检出限的计算与测量上限无关,再说也没见到原文是啥项目; 2.利用F检验法检验检出限是不妥的,通常与标准方法给的检出限比较即可;查了F临界值表,那个2.01不是F表中数,貌似是t检验的临界值(n=5,[font=宋体]α=0.05单侧),因为检出限的计算公式中的t(0.05)就是t检验的临界值(2.015[font=宋体])[/font]。[/font] [font=宋体]3.时下权威的做法是按HJ168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》中附录A的规定来做。[/font]
花开见我 2014/10/11
1. 空白值是测出来的。每天测一组,一共测了5天,得到的数据。 2. C3,是配置标准曲线浓度的第三个浓度。 3. 乘以0.05,好像是和置信区间有关。 4. 空白上限,应该是w=6×0.05=0.3,F<0.3,故空白值合格。2.10不知道怎么来的。
翠湖园 2014/10/14
[font=宋体][size=10.5pt]给你提供一个计算方法检出限方法:[/font][/size][font=Arial][size=10.5pt] MDL[/font][/size][font=宋体][size=10.5pt]=[/font][/size][font=Arial][size=10.5pt]S×t[/font][/size][font=宋体][size=10.5pt]([/font][/size][font=Arial][size=10.5pt]n-1[/font][/size][font=宋体][size=10.5pt],[/font][/size][font=Arial][size=10.5pt]0.99[/font][/size][font=宋体][size=10.5pt])(如果连续分析[/font][/size][font=Arial][size=10.5pt]7[/font][/size][font=宋体][size=10.5pt]个样品,在[/font][/size][font=Arial][size=10.5pt]99%[/font][/size][font=宋体][size=10.5pt]的置信区间,[/font][/size][font=Arial][size=10.5pt]t[/font][/size][font=宋体][size=10.5pt]([/font][/size][font=Arial][size=10.5pt]6,0.99[/font][/size][font=宋体][size=10.5pt])[/font][/size][font=Arial][size=10.5pt]=3.143[/font][/size][font=宋体][size=10.5pt])[/font][/size][font=Arial][size=10.5pt] [/font][/size][font=宋体][size=10.5pt]其中:[/font][/size][font=Arial][size=10.5pt]S[/font][/size][font=宋体][size=10.5pt]为平行测定的标准偏差,[/font][/size][font=Arial][size=10.5pt] t(n-1,0.99)[/font][/size][font=宋体][size=10.5pt]为置信度为[/font][/size][font=Arial][size=10.5pt]99[/font][/size][font=宋体][size=10.5pt]%、自由度为[/font][/size][font=Arial][size=10.5pt]n[/font][/size][font=宋体][size=10.5pt]-[/font][/size][font=Arial][size=10.5pt]1[/font][/size][font=宋体][size=10.5pt]时的[/font][/size][font=Arial][size=10.5pt]t[/font][/size][font=宋体][size=10.5pt]值。[/font][/size][font=Arial][size=10.5pt]n[/font][/size][font=宋体][size=10.5pt]为重复分析的样品数[/font][/size][font=Arial][size=10.5pt] t[/font][/size][font=宋体][size=10.5pt]值表如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410140831_518168_1978540_3.jpg[/img][/font][/size][font=Arial][size=10.5pt] [/font][/size]
老兵
第3楼2014/10/14
1、空白浓度值是通过信号除以斜率计算出来的,由于批内标准差公式计算检出限的大小与空白信号的大小没有关系,而是与每天空白平行样极差的大小有关,因此上图表中的空白浓度值数据没有问题。
2、曲线的浓度范围主要是根据方法测量上限来决定的,由于该项目没有给出是何项目用何检测方法,加之曲线的浓度范围与检出限的计算毫无关系,因此没有必要问为什么。
3、关于空白上限的公式从“6.00×0.05=0.30μg”来看已经明确给出,是按测量上限的5%计算的。
4、计算出来的检出限小于查表得到的临界值2.10,故可判定空白合格。
需要提示的是上述检出限的计算方法现在已不常用。
yueyinsui
第5楼2014/10/14
2、根据原文标准曲线浓度点,可得曲线的浓度范围是2.0μg~10.0μg,测量上限应该是10μg才对。
3、查表得的临界值是指F检验的临界值吗?
现在做检出限是怎么做呢,能不能分享下你们的做法。
老兵
第10楼2014/10/14
1.检出限的计算与测量上限无关,再说也没见到原文是啥项目;
2.利用F检验法检验检出限是不妥的,通常与标准方法给的检出限比较即可;查了F临界值表,那个2.01不是F表中数,貌似是t检验的临界值(n=5,α=0.05单侧),因为检出限的计算公式中的t(0.05)就是t检验的临界值(2.015)。
3.时下权威的做法是按HJ168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》中附录A的规定来做。