电感耦合等离子体发射光谱法测定铝锭中12种杂质元素
摘 要：采用加热板前处理，电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）对铝锭中硅、铁、铜、锰、镁、铬、镍、锌、钒、钛、锆、镓等12种杂质元素进行定量分析。通过基体匹配，选择仪器最佳工作条件，被测元素的检出限为0.001～0.007 μg/mL，工作曲线的相关系数大于0.999，测定值与标准值吻合，回收率为94.0%～108.0 %，相对标准偏差小于4.0%。该方法简便快速，检出限低，精密度和准确度满足铝锭中杂质元素的检测要求，具有较强的实用性和可操作性，可适用于铝锭中杂质元素的测定。
关键词：ICP-AES；铝锭；杂质元素；基体匹配
铝锭作为重要的工业原料，广泛应用于机械、航空、型材合金、食品包装、电缆电线、耐火材料、催化剂载体、阻燃剂、精密电子工业以及尖端科学等众多工业和科研部门[1]。牌号不同的铝锭中硅、铁、铜、锰、镁、铬、镍、锌、钒、钛、锆等元素的含量各异，由于各元素含量直接影响到材料的性能。目前，铝锭中杂质元素主要以化学分析方法[2-3]，其分析过程繁琐，时间长，操作困难。本文采用ICP-AES法，对各工作参数进行研究，确定了铝锭中12种杂质元素的测定。
1 实验部分
1.1 仪器及工作条件
JY2000-2型电感耦合等离子体发射光谱仪(HORIBA)：光谱范围:120～800 nm，光栅刻线:2400条/mm，振荡频率:40.68MHz，功率:1200 W，反射功率:≤5 W，等离子体载气流量:0.6 L/min,冷却气流量:12 L/min，辅助气流量:0.2 L/min，矩管:三管同心石英矩管，石英玻璃同心雾化器:1.0mL/min，蠕动泵进样量:2.5mL/min，积分时间:3s。
1.2 试剂
铝基体溶液：2.5 mg/mL,用99.99 %标准铝配制;硅、铁、铜、锰、镁、铬、镍、锌、钒、钛、锆、镓标准溶液，500或1000 μg/mL(钢铁研究总院);硝酸、盐酸均为优级纯（西陇化工）。实验用水为电阻率大于18.2 MΩ·m超纯水（默克密理博）。
1.3 试验方法
称取0.25 g样品（精确到0.0001 g）至100 mL烧杯中，加少量水湿润试样，再加15 mL盐酸（1+1），放到加热板上，添加硝酸低温加热溶解。溶解后赶酸至约5 mL，冷却后用超纯水定容至25 mL容量瓶中，按仪器工作条件进行测定。同时做空白试验。
加热板：莱伯泰科EH45Aplus
2 结果与讨论
2.1 干扰及校正
样品中主要成分是铝，铝属于光谱富线型元素，对待测元素谱线强度有干扰作用，同时存在谱线的重叠，铝的强发射杂散光使背景增强信背比变小，检出限和精密度变差。在日常检测中为降低样品基体的干扰效应，尽量是降低基体元素在样品中的浓度。通过对样品的检出限试验，铝的质量浓度选定为2.5 mg/mL,铝的质量浓度在0～10 mg/mL范围内，各待测元素谱线强度变化不大。同时对待测样品和标准溶液进行对比，两者基线一直，故不需校正即可测试。
2.2分析方法的检出限
根据1.3对空白溶液连续测定11次，其测定结果标准偏差的3倍对应的浓度值即为方法检出限，结果见表1。
2.3校准曲线
用配制的系列标准曲线上机测试，经计算机拟合计算，线性回归方程和相关系数见表2。
2.4方法的准确度和精密度
在已知成分的溶液中加入定量被测元素的标准溶液，测定回收率和精密度，测试结果见表3，结果表明本法测定准确且有较好的精密度。
2.5标准物质检测
采用标准物质（Al-000）对本方法进行考察，结果见表4，结果表明测定值与标准值吻合。
3 结论
采用电感耦合等离子体发射光谱法对铝锭中硅、铁、铜、锰、镁、铬、镍、锌、钒、钛、锆、镓进行测定，该方法分析周期短，结果准确，测定值与标准值吻合，回收率为94.0~108.0%，相对标准偏差小于4.0%，可适用于铝锭中杂质元素的分析。
参考文献：
[1]钟志光，卞群洲，刘崇华，等；ICP-AES测定铝锭中八种杂质元素[J],光谱实验室(Chinese Journal of SpectroscopyLaboratory)，1999，11（16）
[2]GB/T 7999-2007 铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法
[3]GB/T 20975.1～25-2008铝及铝合金化学分析方法
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