农残比对样品处理

雾非雾 2014/10/21

[quote]原文由 [b]冰冻蓝玫瑰(shiyunxiang)[/b] 发表: 大家好，我们接到一个比对样品，基质为洋葱，我们的仪器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，检测器是FPD，现在要求检测甲胺磷和毒死蜱，问题是比对样品只有20-30ml液体，以前我们也没有做过洋葱样品，现在拿回来需要怎么处理呀？直接上机吗？回收率怎么做呀？请老师们指教。[/quote] 还是液体样品，难道是洋葱汁？建议用乙腈萃取，因为乙腈与水能互溶，如果感觉样液比较稠可以考虑再加入10-20ml水，乙腈的量至少要大于等于混合样液的体积，超声萃取即可（因为互溶没什么可均质的），然后加入7.0的缓冲液和盐（要饱和，如果之前有加水为了省事也可直接加盐），振荡，离心使乙腈与水层分离，取乙腈层，然后加入无水硫酸钠除水，旋蒸除去乙腈，用1：1丙酮正己烷洗瓶，过NH2或PSA柱净化，然后浓缩，定容即可。甲胺磷我们做的回收率一般在50%-60%左右。 回收率您只能用洋葱榨汁做仿真的基底来做加标回收了。