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关于茶叶中农残检测前处理要不要加水的讨论

wznp123

2015/05/08

茶叶多农残前处理，通用的方法是用乙腈提取，但是要不要加水，众说风云。
先看标准：
AOCA 2007.1的多农残标准貌似不适用于茶叶。再看EN 15662的，没直接说茶叶，但是提到，含水量小于80%的样品，需要加水，这样看，茶叶需要加水提取。日本的一齐分析法，茶叶取5g，加20mL水，乙腈提取。再看国内方法，SN/T 1117-2008，做茶叶中菊酯类农残，取1g样加3mL水，正己烷-丙酮提取。SN/T 0348.1-2010做茶叶中三氯杀螨醇，不加水，直接正己烷-丙酮均质。2015版药典征求意见稿，做中药材中的农残，要加水。GB/T 23204-2008茶叶中多农残的标准，不加水，直接乙腈均质。GB/T-23376-2009茶叶中多农残提到加水湿润。可以说，绝大多数的方法是加水的，但我们相对使用最多的GB/T 23204却是不加水。
网上普遍的观点认为，加水可以提取的更完全，但是提取出的干扰物也更多。
再说说我实验的结果：
茶叶粉碎直接用乙腈提取，提取液加有机氯和菊酯混标，QuEChERS净化（150mgMgSO4\50mgPSA\50mgGCB\50mgC18），净化后提取液无色透明。另外取同样量茶叶粉，加适量水浸泡，就同样量乙腈提取，加氯化钠离心分层，提取液加标，同样的QuEChERS净化，但是净化后提取液依然有很深颜色。
换个新衬管，先进乙腈提取加标，连进5针。比较发现，三氯杀螨醇和喹螨醚响应不高，但峰型较好，5针峰面积重复性较好，取出衬管，玻璃毛没有明显变脏。再连进5针加水的乙腈提取加标，发现几种菊酯的响应有所提高，三氯杀螨醇和喹螨醚的响应提高的非常明显，但是5针中，有机氯的峰面积重复性较好，菊酯中，氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等峰面积下降明显，取出衬管，玻璃毛上有黑色沉淀物。
现在问题来了。对于茶叶农残检测加不加水，各位平时是怎么做的？有没有人能解释下，加水后乙腈提取液加标的响应为什么会比不加水的要高？

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qianguiyun1

第1楼2015/05/09

应助达人

应该加水，在液体里比在固体里提取容易

0

秋醉虞阳

第2楼2015/05/09

加水后，色素含量会提升。如果不加水不影响结果，可以考虑不加。

1

秋醉虞阳

第3楼2015/05/09

参考我的以往笔记
A.1.1　提取
称取试样1.0g（精确至0.01g）于10ml具塞离心管中，加入5ml乙酸乙酯—正己烷混合提取液（1：1，V/V），超声提取30min，以4000r/min离心10min，清液移入浓缩瓶中，残渣再重复提取一次，合并离心清液，在45℃以下水浴减压浓缩至近干。

0

分
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zyl3367898

第4楼2015/05/09

应助达人

不加水的回收率有多高，符合要求吗？

0

gongkun

第5楼2015/05/11

加水更好操作点吧！

0

zyl3367898

第6楼2015/05/11

应助达人

建议加水进行前处理，不过更换衬管要勤些。

0

MMYG

第7楼2015/05/11

应助达人

我的理解：加水
理由：有助于水溶性农药的提取

0

wakinqian

第8楼2015/05/12

这个要看回收率了，干物质的加标也是个问题

0

DeeperBlue

第9楼2015/05/12

应助达人

加水有利于提取。

0

wznp123

第10楼2015/05/12

曾经做的一个茶叶，先是加水做，检出氰戊菊酯，试了不加水的，就检不出。另一个问题是，基质加标，加水提取的峰型和响应都要明显好于不加水的。
秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:加水后，色素含量会提升。如果不加水不影响结果，可以考虑不加。

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