较低柱温下ECD的基线走不稳。。。。

许之秦 2014/10/21

首先吧，觉得这个现象十分的奇怪，因为柱温高的话，色谱柱的流失应当是增大，按道理来说，不可能在其他条件的不变的情况下基线变好；建议楼主把实验的条件说说，在升温的过程中是否有其他的变化；另外还有就是，也观察一下仪器柱温升高的时候，其他的条件有没有跟着变化； 如果没有其他的问题，可以采用以下步骤进行测试： 1、在200℃柱温下，如果楼主的ECD是单极恒频率式的，你可以把ECD的脉冲线拔下来看看静态基线，首先排除电器是不是有问题； 2、把进样垫和衬管都进行更换，看看是不是气化室部分的原因； 3、找一根空管柱子走走试验条件试试，看看是不是色谱柱的原因；如果不是，可以接空管柱300℃老化ECD 12小时以上试试。

雾非雾 2014/10/21

200度的柱温按说也不低了，基线的状态确实不好。

安平 2014/10/22

色谱柱的密封垫更换或者灼烧一下看看。

xiao-jin 2014/10/22

[quote]原文由 [b]zmxorhhxa(zmxorhhxa)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]xiao-jin(xiao-jin)[/b] 发表: ECD检测器容易被污染，要注意载气纯度和进样器污染。[/quote] 试过了 只要柱子不升温，一切OK 。。。 升到高温260也可以走稳，200就不行～～ 上一次更惨，做氯仿的条件，50度都走不稳，这次还好。。。。。[/quote] 如果不升柱温则基线可以平稳，就应该在色谱柱上，是色谱柱随温度升高后柱流失增大所造成，但LZ反馈柱温在260度时基线也可以走稳，这似乎又于色谱柱无关，按理高温时色谱柱的流失应该加大。个人认为高温时的基线走稳，是否是检测器信号饱和，是因为检测器输出信号已大于放大器输出值，为此输出信号表现也是一条直线。LZ可以这时用正常标样进样试试，如果是放大器处于饱和，检测器信号是无响应的。个人建议。

zyl3367898 2014/10/22

低温走不稳，高温能走稳，还是只有200度时不稳。